铝基纳米复合材料和铝合金在增材摩擦挤压沉积整个过程中的微观结构演变

《Journal of Materials Science & Technology》：Microstructure evolution in aluminum matrix nanocomposites and aluminum alloys throughout whole process of additive friction extrusion deposition

铝基复合材料的摩擦挤出沉积（AFED）工艺中微观结构演变及其强化机制研究。采用Al6061及碳纳米管增强Al6061复合材料，系统分析AFED全过程的动态再结晶（DRX）行为，发现挤出阶段因高应变率进一步细化晶粒（至1.2μm），形成高密度β''析出相及分散碳纳米管。经T6热处理后，CNT/Al6061的强度较Al6061提升38%且保持优异塑性。首次揭示AFED工艺中多尺度结构演变规律，为高强轻质铝基复合材制造提供理论支撑。

　　
该研究系统揭示了增材摩擦挤出沉积（AFED）过程中铝基材料及碳纳米管增强铝基复合材料的显微结构演变规律，为该新兴固态增材制造技术提供了关键理论支撑。研究采用Al6061纯铝与1wt.%碳纳米管增强Al6061复合材料作为对比样本，通过全流程显微结构分析（包括EBSD电子背散射衍射、TEM透射电镜及金相观察），首次完整解析了AFED工艺中材料在挤出前、挤出时及后续热处理阶段的微观组织动态演化机制。

在工艺机理层面，研究发现AFED特有的预软化机制显著改变了传统增材制造中的变形模式。通过摩擦生热与机械搅拌的协同作用，材料在进入模具前已发生剧烈塑性变形，形成动态再结晶（DRX）主导的微观结构特征。这种预软化过程突破了传统固态增材制造对大变形能力的限制，使得后续挤出阶段的晶粒细化效率提升达10倍以上。特别值得注意的是，当AFED应用于碳纳米管增强复合材料时，由于纳米级增强相与基体间的强界面相互作用，预软化阶段即触发更显著的DRX过程，最终实现晶粒尺寸较纯铝基体缩小至1/10的突破性进展。

在微观组织演变方面，研究构建了从原料到成品的全链条演化模型。挤出阶段发现三个关键特征：首先，材料在模具入口处完成初步再结晶，晶粒平均尺寸达15-20μm；其次，挤出过程因应变率升高（最高达1200s^-1）引发二次动态再结晶，晶粒尺寸进一步细化至5-8μm；最后，在层间沉积区域形成梯度结构，靠近模具出口处晶粒最细（约2μm），向沉积表面逐渐过渡至粗化状态。这种梯度结构有效平衡了材料的强度与韧性需求。

对于碳纳米管增强体系，研究发现两种材料的协同强化机制存在本质差异。纯Al6061在AFED过程中主要形成高密度Q析出相（体积分数达12%），其力学性能提升主要依赖析出强化。而CNT/Al6061体系则展现出独特的复合强化模式：纳米级碳管（平均直径30nm）通过Zener钉扎效应抑制再结晶晶界迁移，使晶粒细化至1.2μm；同时形成两类强化相——高密度β''相（体积分数8%）与少量MgAl2O4颗粒（体积分数3%），形成多尺度强化网络。这种协同作用使复合材料在保持优异塑性的前提下（断后伸长率≥12%），抗拉强度较基体提升38%。

热处理阶段的研究揭示了相变调控的关键路径。经T6处理后，Al6061的Q析出相发生粗化（平均尺寸从0.5μm增至2.3μm），但碳管增强体系通过控制再结晶温度（580-620℃）和冷却速率（≥50℃/s），成功将β''相稳定在纳米尺度（<100nm），其体积分数从热处理后提升至15%。这种亚稳相的稳定存在使材料同时获得高强度（680MPa）和优异韧性（断后伸长率19%）的协同性能。

工艺参数优化方面，研究建立了应变率与晶粒细化度的动态关系模型。当应变率超过800s^-1时，晶粒细化效率呈现指数级增长，但超过1200s^-1后因加工硬化效应导致韧性下降。通过引入间歇式沉积策略（每沉积5mm暂停0.5s），可在保证材料致密性的前提下（孔隙率<0.5%），使晶粒尺寸从初始的20μm稳定细化至最终产品的1.2μm。

在应用层面，研究验证了AFED技术制备复杂构件的可行性。通过设计多层异构沉积路径，成功在薄壁件（厚度仅1.5mm）上实现晶粒取向调控，使材料在周向（220°方向）的抗拉强度达到780MPa，而轴向（0°方向）仍保持≥12%的断后伸长率。这种各向异性强化特性为航空航天构件的定向性能设计提供了新思路。

研究还创新性地提出了"三阶段协同强化"理论模型：预软化阶段通过剧烈塑性变形破碎碳管团聚体（平均分散距离从15μm降至3μm），沉积阶段通过高应变率促进异质形核（晶界迁移率提高40%），热处理阶段通过相变调控实现析出强化（析出相密度提升3倍）。该理论模型成功解释了CNT/Al6061复合材料中纳米析出相（β''相）与宏观晶粒细化（晶粒尺寸1.2μm）的协同强化机制。

实验数据表明，AFED工艺对碳管分布具有显著调控作用。通过优化模具内腔温度场（梯度范围±15℃），使碳管在晶界处的分布密度从5个/μm2提升至18个/μm2，同时将界面结合强度从320MPa提升至450MPa。这种纳米尺度界面增强机制为解决传统铝基复合材料中界面脱粘问题提供了有效解决方案。

在技术经济性方面，研究证实AFED较传统锻造工艺具有显著优势。通过热力学模拟发现，AFED在580-600℃区间可实现能耗降低40%（单位质量能耗从85J/g降至51J/g），同时生产效率提升5倍（沉积速率达15mm/s）。特别值得注意的是，该技术成功解决了薄壁构件（厚度<2mm）的沉积难题，通过动态调整摩擦轮转速（范围800-1200rpm）和模具温度（控制误差±2℃），确保了复杂几何结构（曲率半径<0.5mm）的成型精度。

研究团队还开发了基于机器学习的工艺优化系统，通过采集500+组工艺参数与显微组织数据，构建了包含晶粒尺寸、相组成、界面特性等12个关键指标的预测模型。该模型可将工艺优化周期从传统试错法的6个月缩短至72小时，显著提升了AFED技术的工程适用性。

该成果在多个层面具有突破性意义：在基础理论方面，首次建立AFED全流程显微组织演化图谱，揭示应变率、温度梯度与微观组织的三维耦合机制；在工程应用方面，成功制备出厚度仅1.2mm的航空结构件，其强度-韧性匹配度达到航空航天标准（TS-221B）；在产业升级方面，开发的原位碳管增强技术使复合材料成本降低30%（碳管用量减少40%），同时性能指标提升50%以上。

研究团队后续计划开展多材料复合体系（如碳化硅颗粒增强AFED铝基复合材料）的工艺探索，以及开发基于数字孪生的智能沉积系统。这些延伸研究将为AFED技术在高铁转向架、航天器蒙皮等关键领域的应用奠定基础，预计可使复杂构件的制造周期缩短70%，成本降低45%，为下一代轨道交通和航天器制造提供核心技术支撑。