催化甲基化结合气相色谱 - 质谱法：水中中长链全氟羧酸精准检测新突破

为解决 LC - MS 法分析长链全氟羧酸（PFCAs）存在背景干扰和耗时久的问题，来自未提及具体地点的研究人员开展基于三甲基硅基重氮甲烷（TMSD）衍生化和 GC - MS 分析测定水中中长链 PFCAs 的研究。结果显示该方法快速、可靠，为水样检测提供了实用方案。

　　全氟羧酸（Perfluorocarboxylic acids，PFCAs）因其生物毒性和广泛存在性受到公众广泛关注。目前的液相色谱 - 质谱（LC - MS）法在分析长链 PFCAs 时，存在仪器系统带来的背景干扰以及分析过程耗时久的问题。在这项研究中，研究人员建立了一种基于三甲基硅基重氮甲烷（trimethylsilyl diazomethane，TMSD）衍生化和气相色谱 - 质谱（GC - MS）分析的快速测定中长链 PFCAs 的方法。在三甲基氯硅烷（trimethylchlorosilane，TMCS）的催化作用下，痕量 PFCAs 与 TMSD 的甲基化反应仅需 2 分钟就能完全完成，这开创了羧酸高效甲基化的先河。通过 GC - MS/MS 在 13 分钟内即可测定 9 种 PFCAs（C₇–C₁₈，不包括 C₁₅和 C₁₇）的甲基化产物。此外，该方法成功避免了 HPLC - MS 分析中的背景干扰，使分析结果更加可靠。中链 PFCAs（C₈至 C₁₃）的定量线性范围为 0.1–100 ng/mL，C₇和长链 PFCAs（C₁₄至 C₁₈）的定量线性范围为 1–1000 ng/mL。所有 PFCAs 都具有良好的重现性，在 5 ng/mL 浓度下，日内相对标准偏差（RSD）为 0.90–4.35%，日间 RSD 为 2.62–5.64% 。在 10 ng/mL 浓度下，回收率为 83.2–111.3%，这表明了这些结果的准确性和可靠性。这些研究成果表明，该方法为通过 GC - MS 分析检测水样中的中长链全氟羧酸提供了一种实用且可靠的手段。