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在化学合成领域，传统铃木（Suzuki）反应存在成本高、金属污染等问题。研究人员开展了钯掺杂分级结构 Silicalite-1（S-1）催化剂的研究。结果显示该催化剂能提升反应效率，且稳定性良好。这为相关合成反应提供了更优选择。
在化学合成的广阔天地中，铃木（Suzuki）偶联反应堪称构建联芳基化合物的得力助手，在精细化工、制药等多个领域都发挥着关键作用，比如治疗早期阿尔茨海默病的 Lanabecestat、具有抗流感病毒活性的异恶唑类 AM2-S31N 抑制剂、血管紧张素 II 拮抗剂缬沙坦（Valsartan）以及组织蛋白酶 K 抑制剂等药物的合成，都离不开它的 “身影”。
然而，传统的铃木反应在实际应用中却遭遇了不少 “麻烦”。一直以来，均相钯催化剂是铃木反应的常用 “选手”，但它们有个明显的 “短板”—— 成本较高，而且在大规模生产中，钯金属残留还可能造成污染，这在对纯度要求极高的食品和制药行业中，简直就是 “致命伤”，严重阻碍了铃木反应在这些领域的广泛应用。同时，即使是一些无配体的铃木反应版本，也需要大量的钯，这无疑又加重了成本负担。
为了解决这些棘手的问题，研究人员踏上了探索之旅。来自未知研究机构的研究人员，将目光聚焦于开发一种高效且可回收的钯掺杂 Silicalite-1（S-1）催化剂，致力于提升铃木偶联反应的效率。他们的研究成果发表在《Carbon Resources Conversion》上，为这一领域带来了新的希望。
研究人员在实验过程中运用了多种关键技术方法。通过 X 射线衍射（XRD）来确定样品的晶体结构，利用氮气吸附和脱附技术在 77K 下分析样品的比表面积和孔径分布，借助扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）观察样品的微观形貌，还使用一氧化碳（CO）化学吸附来评估金属在催化剂上的分散情况。这些技术从不同角度为研究提供了有力支撑。
研究结果丰富且令人振奋：
- 催化剂的表征：XRD 分析表明，合成的样品都具有纯 MFI 结构，不过经过 SPP 改性的样品，其 XRD 峰强度和宽度有所变化，这意味着 MFI 纳米片的尺寸和取向发生了改变。氮气吸附脱附实验显示，SL 和 SH 样品吸附的 N2量比 CM 和 S-1 更多，在 P/P0为～0.2 - 0.8 的范围内存在介孔，SH 样品还出现了滞后现象，说明其介孔更有效。BJH 分析进一步证实了 SL 和 SH 中存在约 3nm 的介孔。从 SEM 图像可以看出，S-1 呈现典型的 MFI 沸石颗粒形状，而 SL 和 SH 的颗粒尺寸更均匀，但表面不平整，是由更小的纳米片聚集而成。当增加 Pd 含量时，虽然所有样品的总表面积和孔体积有所下降，但 PSH_8 的 Sex/Stotal比值最高，且其 Pd 分散性最好，CO 吸附能力最强。TEM 和 EDX 映射显示，PSH_8 具有多孔结构，2nm 左右的 Pd 纳米颗粒均匀分布在其中。
- 催化性能：以溴苯和苯硼酸的铃木偶联反应为模型，研究人员发现未负载 Pd 的沸石没有催化活性，而负载 Pd 的催化剂中，PSL 和 PSH 系列的产率明显高于 PCM 和 PS-1 系列。这得益于 SPP 样品稳定的结构，能够有效包裹 Pd 纳米颗粒，防止其浸出。而且，PSH 系列由于介孔更多，分子可及性更好，Pd 分散性更佳，产率比 PSL 系列更高，其中 PSH_8 表现最为出色。PSH_8 对各种取代的芳香溴化物都展现出了良好的催化性能，对不同的官能团耐受性强，无论是含有供电子基团还是吸电子基团的底物，都能顺利反应，即使是具有位阻的邻位取代底物，也能在温和条件下实现高效偶联。此外，PSH_8 的可回收性也十分优异，经过五次连续反应循环后，仍能保留 81% 的初始活性。
研究结论和讨论部分意义重大。研究人员成功合成了两种具有不同介孔程度的自支撑 S-1 沸石，并将其作为负载 Pd 纳米颗粒的载体。PSL 和 PSH 催化剂在铃木偶联反应中，相比微孔的 PCM 和 PS-1，产率有了显著提升，这得益于它们增强的传质能力和 Pd 分散性。其中，PSH_8 凭借高介孔性脱颖而出，不仅反应产率最高，还能适应多种芳香溴化物底物，在温和反应条件下，使用绿色溶剂混合物，就能将各种底物高效转化为相应的取代联苯。而且，PSH_8 经过多次循环使用后仍能保持较高活性，其反应机理包括氧化加成、配体交换、金属交换和还原消除等步骤，这一发现为钯掺杂分级结构沸石催化剂在铃木偶联反应中的应用提供了坚实的理论和实践基础，有望推动相关化学合成领域朝着更高效、更环保的方向发展。
