氟化共价自交联聚离子液体修饰硅胶的制备及其在感冒药与食品成分分析中的应用

为解决高效液相色谱（HPLC）固定相材料在复杂样本分离中的局限性，西南大学研究人员开发了一种新型自交联聚离子液体（CPIs）固定相（Sil-CPIs），并通过氟化功能化（Sil-CPIs-F）提升其分离性能。研究通过多模态色谱条件优化，实现了对核苷碱基、有机酸和磺胺类药物等的高效分离，柱效达127,010 plates/m，重复性RSD≤0.67%。氟化修饰显著增强了固定相的疏水性和偶极相互作用，成功应用于儿童感冒药中马来酸氯苯那敏及食品中脱氢乙酸的检测，回收率99.4%-104.67%。该研究为多组分样本分析提供了新型功能化材料，发表于《Analytica Chimica Acta》。

　　

在分析化学领域，高效液相色谱（HPLC）技术面临复杂样本分离效率不足的挑战。传统固定相材料如金属有机框架（MOFs）或共价有机框架（COFs）虽具潜力，但存在合成复杂、成本高等问题。聚离子液体（PILs）因其可设计性和稳定性成为新兴候选材料，但自交联聚离子液体（CPIs）在色谱中的应用尚未充分探索。此外，氟化材料的独特物化性质（如低表面能、强疏水性）可增强分离选择性，但相关研究仍处于起步阶段。

西南大学的研究团队通过创新设计，将含双端聚合基团的离子液体作为交联单体，直接在硅胶表面构建三维网状结构的自交联聚离子液体固定相（Sil-CPIs），避免了传统方法中交联剂的使用。进一步引入1H,1H,2H,2H-十七氟癸基丙烯酸酯（PFOEA）进行氟化修饰，制备出Sil-CPIs-F。通过傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、X射线光电子能谱（XPS）等技术证实了材料成功合成。

主要技术方法
研究采用共聚法将PFOEA与离子液体接枝至硅胶微球，通过FT-IR、元素分析（EA）和XPS表征化学结构；利用线性溶剂化能关系（LSER）模型分析保留机制；以核苷碱基、有机酸等为模型化合物评估色谱性能；实际样本检测包括儿童感冒药和6类食品（面包、糕点等）中的目标成分。

研究结果

1. 材料表征：FT-IR显示Sil-CPIs-F在1450-1554 cm^-1出现苯环和咪唑骨架振动峰，XPS证实F元素成功引入（688.5 eV特征峰）。
2. 色谱性能：Sil-CPIs-F对酚类异构体的分离效率显著优于未氟化柱，柱效达127,010 plates/m，RSD≤0.67%表明重复性优异。LSER分析表明氟化增强了偶极-偶极相互作用（s系数提升30%）和疏水效应（v系数增加1.5倍）。
3. 实际应用：检测感冒药中马来酸氯苯那敏（回收率101.2%）及食品中脱氢乙酸（回收率99.4%-104.67%），结果符合国际检测标准。

结论与意义
该研究首次将自交联聚离子液体固定相与氟化修饰结合，解决了复杂样本分离的选择性难题。Sil-CPIs-F的三维网状结构赋予其卓越的稳定性，而氟化修饰通过多重相互作用（疏水、偶极、氢键）拓宽了分离适用范围。实际样本检测验证了其在药品安全和食品监管中的应用潜力，为多功能色谱固定相设计提供了新思路。论文发表于《Analytica Chimica Acta》，标志着功能化材料在分析化学中的突破性进展。