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为确保受地理标志保护（PGI）的 “加利西亚面包” 原料真实性，研究人员开展近红外光谱（NIR）结合化学计量学定量分析研究。结果显示最佳模型预测准确度高（R2P=0.965 等），该方法有助于保障产品品质与真实性。
面包，作为全球备受喜爱的主食，承载着丰富的地域文化和传统。在西班牙的加利西亚地区，“加利西亚面包” 凭借其独特的风味和制作工艺，获得了地理标志保护（PGI）。这种面包以酥脆的外皮、柔软的内部组织和微酸的口感而闻名，其独特之处在于至少 25% 的面粉需来自当地的 “Caaveiro” 和 “Callobre” 小麦品种。
然而，PGI 标签虽赋予了产品更高的市场价值，却也引来了商业欺诈的风险。一些不良商家可能会在原料上以次充好，用低质量的面粉替代当地品种面粉，这不仅损害了消费者的利益，也破坏了 “加利西亚面包” 的品牌声誉。此前用于检测面包原料真实性的方法，如基于分子生物学、偏振光显微镜等技术，存在诸多弊端，要么只针对单一品种，要么操作繁琐、成本高昂，难以进行常规质量控制。
为了解决这些问题，来自多个研究机构的研究人员开展了一项关于近红外光谱（NIR）结合化学计量学在 “加利西亚面包” 原料真实性检测中的应用研究。研究成果发表在《Food Control》杂志上，为保障 “加利西亚面包” 的品质和真实性提供了新的科学依据和技术手段。
研究人员采用的主要关键技术方法包括：首先，制备了 160 种不同比例的当地小麦品种和商业面粉的混合样本，涵盖了 “Caaveiro” 或 “Callobre” 面粉含量从 0 到 100% 的范围。然后，利用 Proximate?分光光度计在 900 - 1700nm 范围内采集样本的近红外光谱数据，每次测量前均按照制造商协议用认证的白色参考物进行校准。最后，运用化学计量学工具，如主成分分析（PCA）和偏最小二乘法回归（PLSR），对光谱数据进行分析，并通过多种光谱预处理技术优化模型。
研究结果
- 近红外光谱特征：所有面粉样本（纯面粉和混合面粉）的光谱呈现相似模式，主要吸收带位于 900 - 1144nm、1180 - 1216nm 和 1428 - 1700nm 区域。这些吸收带与小麦面粉中有机基团（如 C - H、O - H、N - H 和 C=O）的基本分子振动的泛音和组合带相关。例如，1425nm 处的吸收带对应 O - H 键拉伸的第一泛音，与水分含量有关；1195nm 和 1360nm 处的吸收带与脂质相关；1466nm 和 1585nm 处的吸收峰与淀粉有关；965 - 990nm 处的吸收带可能与蛋白质中的 N - H 键拉伸的第二泛音有关。
- 化学计量学分析
- PCA 分析：PCA 得分图显示，前两个主成分（PC1 和 PC2）解释了光谱数据的变异性。PC1 占总方差的 97%，PC2 占 2%。100% 商业面粉样本和 100% 当地品种面粉样本在 PC1 轴上明显分离，混合样本则根据当地品种面粉的比例呈逐渐分布，表明样本间的差异主要由面粉品种的真实成分差异导致，而非噪声。对 PC1 贡献最大的光谱区域位于 980nm、1200nm 和 1450nm 左右，这些区域与水、淀粉和蛋白质的吸收区域相对应。
- PLSR 预测模型：研究人员比较了使用原始光谱和不同光谱预处理技术得到的 PLSR 模型的性能。所有模型对校准集和预测集的决定系数（R2）都较高（R2C和 R2P均高于 0.94），但预处理方法显著提升了结果。其中，去趋势（DT）预处理的模型表现突出，R2P达到 0.962，RPD 为 5.123。而 DT + 乘法散射校正（MSC）组合的模型效果最佳，R2P为 0.965，RPD 为 5.292，RMSEP 为 5.561%，能有效预测小麦面粉中 “Caaveiro” 或 “Callobre” 面粉的比例，保障 “加利西亚面包” 的真实性。
研究结论与讨论
该研究表明，近红外光谱（NIR）结合化学计量学是一种可靠的分析工具，能够快速、无损且准确地定量评估小麦面粉混合物中当地品种 “Caaveiro” 和 “Callobre” 的含量，为 “加利西亚面包” 的真实性验证提供了有力支持，有助于在生产过程中进行常规质量控制，防止商业欺诈。
不过，研究也存在一些局限性。例如，虽然面粉样本的研磨程序进行了标准化，但未对颗粒大小分布进行定量分析，其对光谱响应和模型性能的影响有待进一步研究。此外，样本在制备后不久即进行分析，未探究长期储存对面粉质量和光谱稳定性的影响。未来研究可聚焦于不同储存条件（如相对湿度和温度变化）对面粉理化稳定性及最终产品质量的影响。同时，当前模型虽能满足法规要求，但区分 “Caaveiro” 和 “Callobre” 这两个特定品种的能力还有待提升，若能实现这一点，将进一步提高该方法的特异性和应用潜力。
总体而言，这项研究为食品真实性检测领域开辟了新的道路，其成果不仅对 “加利西亚面包” 的质量保障具有重要意义，也为其他受地理标志保护的食品提供了可借鉴的检测方法，推动了食品质量控制技术的发展。
