基于HS-SPME-GCMS结合化学计量学的亚麻籽油掺假鉴别与添加剂溯源新策略

本研究针对亚麻籽油掺假问题，开发了一种结合顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术（HS-SPME-GCMS）与化学计量学的两阶段分类策略。通过优化数据驱动参数，利用自主开发的AntDAS-GCMS软件解析挥发性有机物（VOCs），首次实现了掺假亚麻籽油100%准确鉴别及添加剂植物来源96.0%溯源，为食用油市场监管提供了高效解决方案。

　　

亚麻籽油因其富含α-亚麻酸（α-linolenic acid）被誉为"深海鱼油"，在抗衰老、心血管保护等领域具有独特价值。然而，其高昂价格（普通食用油3-5倍）催生了掺假乱象，传统检测方法如近红外光谱（NIR）难以解析具体化学成分，而靶向GC-MS分析又受限于化合物覆盖范围。面对市场监管的两大痛点——如何精准识别掺假油品及追溯添加剂来源，宁夏食品检测研究院联合多所高校开展了这项创新研究。

研究团队采用HS-SPME-GCMS技术结合自主开发的AntDAS-GCMS软件（全称Automated Untargeted Data Analysis Software for GC-MS），对85份纯油样本（含40份亚麻籽油、21份花生油等）及模拟掺假样本进行系统分析。关键技术包括：1）数据导向的HS-SPME参数优化；2）基于60m色谱柱的90分钟快速分离方案；3）AntDAS-GCMS对共洗脱化合物的解析算法；4）两阶段偏最小二乘判别分析（PLS-DA）建模策略。

TIC峰检测、解析与鉴定
通过AntDAS-GCMS从亚麻籽油中检测到548个TIC峰，发现大量共洗脱化合物（如图1a插入图所示，单个保留时间窗口可解析出2-5种化合物）。软件通过解卷积算法成功分离共洗脱峰，为后续风味特征分析奠定基础。

两阶段分类模型构建
第一阶段PLS-DA模型专注于鉴别纯亚麻籽油与掺假油，基于VOCs特征实现100%准确率；第二阶段模型针对掺假成分（大豆油/花生油/菜籽油）溯源，准确率达96.0%。研究首次系统比较了亚麻籽油与常见掺假油的风味差异，发现关键标志性化合物。

该研究突破传统检测方法的局限性，通过非靶向挥发性组分分析结合智能算法，建立了可同时实现"是否掺假"与"掺了什么"的双重检测体系。其创新性体现在：1）首次将HS-SPME-GCMS全组分分析应用于亚麻籽油掺假检测；2）开发的两阶段PLS-DA模型解决了复杂掺假场景的溯源难题；3）AntDAS-GCMS软件显著提升共洗脱化合物解析效率。这项发表于《Food Control》的成果为食用油真实性鉴定提供了新范式，其技术路线可扩展至橄榄油、核桃油等高价值油品的质量监管。