改进 α 能谱法中210Po 源制备：氢氧化钕微量沉淀法的突破与意义

为解决复杂样品基质中210Po 分析难题，研究人员开展用氢氧化钕（Nd (OH)3）微量沉淀法制备 α 源的研究。结果显示该方法适用于复杂样品，化学回收率与其他方法相当且制备时间缩短。其对分析210Po 和210Pb 意义重大。

　　

在神秘的核分析领域，²¹⁰Po 的测定一直是个棘手的难题。²¹⁰Po 衰变时 γ 射线发射强度极弱（<0.002%） ，这使得测定其活度只能依靠从样品基质中分离后测量 α 衰变。当前，α 能谱法是测定²¹⁰Po 的常用方法，而源制备大多采用自沉积法。自沉积法虽能有效分离 Po 与其他 α 发射体，且样品制备相对简便，但面对复杂的化学样品基质时，却问题频出。比如，会出现源沉积物过厚的情况，干扰元素还会导致 Po 回收率低，其他 α 发射体也可能一同沉积。而且，²¹⁰Bi 和²¹⁰Pb 也可能在自沉积时与²¹⁰Po 一起沉积，这不仅影响²¹⁰Po 的测量，在等待²¹⁰Pb 生长出²¹⁰Po 来测定²¹⁰Pb 时，还可能因初始电镀时²¹⁰Pb 的损失而产生误差。即便进行了化学分离，像 Cu、Fe、Pb 等元素仍可能残留，继续干扰自沉积过程。例如生物样品中 Fe 含量高，或者在样品制备过程中使用 Fe (OH)₃沉淀技术富集金属时，都会增加 Fe 的干扰；铜精矿等精炼矿产品以及受污染的饮用水中含有的 Cu，也会对分析造成阻碍。在分析²¹⁰Pb 时，若用稳定 Pb 作示踪剂，自沉积还可能导致源沉积物过厚。

为了解决这些问题，研究人员开展了相关研究。他们基于 Kurosaki 等人（2017 年）的方法进行改进和优化，将其应用于²¹⁰Po 的分析。研究成果发表在《Applied Radiation and Isotopes》上。该研究成果意义重大，为²¹⁰Po 和²¹⁰Pb 的准确分析提供了新途径，在环境监测、地质研究等领域有着广泛的应用前景。

研究人员用到的主要关键技术方法有：首先通过化学分离，利用 Sr 树脂（基于国际原子能机构（IAEA）2010 年方法）从样品中获取含 Po 溶液；然后采用氢氧化钕（Nd (OH)₃）微量沉淀法制备 α 源；还用放射自显影技术评估²¹⁰Po 在滤纸上与 Nd (OH)₃共沉淀的分布情况。

微量沉淀法及优化试验总结

该方法具体操作如下：向化学分离得到的含 Po 溶液中加入一定量的 Nd 载体溶液（含 25 - 50μg Nd）和指示剂溶液，接着加入中和剂调节混合溶液的 pH 至指示剂变色终点，之后用孔径 0.1μm、直径 25mm 的聚丙烯滤膜，通过真空过滤系统对沉淀样品进行过滤。

试验 1 结果：沉淀溶液及 pH 终点的优化

研究发现，当以 16mL 6M HNO₃作为起始溶液，搭配两种指示剂时，化学回收率均小于 1%。而 10mL 2M HCl 与溴甲酚紫指示剂组合时，化学回收率同样小于 1% ；但 10mL 2M HCl 与百里酚蓝组合时，化学回收率大于 80%。

试验 2 - 6 结果：微量沉淀过程中 Bi、Fe 和 Pb 与 Po 的分离

添加了 Fe 的样品都不同程度地形成了 Fe (OH)₃沉淀，溶液颜色发生变化，滤纸也出现变色现象。

研究结论表明，用 Nd (OH)₃对 Po 进行微量沉淀制备用于 α 能谱法测定²¹⁰Po 活度的 α 源，在化学分离后适用于复杂样品类型，Po 在制备的源上分布相对均匀。化学回收率与其他用于 Po 分析的 α 源制备方法相当，而且与许多在 Ag 盘上自沉积 Po 的方法相比，α 源制备时间更短。尽管 α 峰分辨率未达极致，但该方法在复杂样品分析方面仍具有显著优势。

在讨论部分，研究人员进一步指出，该方法对 Fe 的存在高度敏感，因此在 α 源制备前的化学分离技术必须确保有效分离 Fe。同时，利用不同试剂调节 pH 来利用络合化学差异，能增强 Po 与 Cu、Pb 的化学分离效果，这为高 Cu 浓度样品或用稳定 Pb 作示踪剂测定²¹⁰Pb 的分析提供了有力支持。该研究成果为²¹⁰Po 和²¹⁰Pb 的分析开辟了新道路，在环境科学、地球化学等多个领域有着重要的应用价值，有助于更准确地评估环境中放射性物质的含量和分布，保障生态环境和人类健康。