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纳米原纤化纤维素（NFC）应用广泛，但大规模经济生产面临挑战。研究人员升级 Masuko Supermasscolloider 进行连续生产研究。结果显示，特定条件下可降低比能耗约 70%，且不影响性能。该研究为 NFC 生产优化提供方向。
在材料科学的前沿领域，纳米原纤化纤维素（Nanofibrillated Cellulose，NFC）正逐渐崭露头角。它凭借着高纵横比、出色的机械强度、低密度以及丰富的化学功能，在食品、涂料、医疗、包装等多个行业展现出巨大的应用潜力。不仅如此，其原料纤维素来源于可再生资源，且具有生物可降解性，对于推动绿色技术发展、实现环境可持续性意义非凡。
然而，NFC 的大规模生产却困难重重。传统的化学和酶处理方法，虽然在实验室表现良好，但在工业规模（≥200 吨 / 年）应用时，却遭遇了环境和经济的双重瓶颈。化学处理需要复杂的化学废物回收、循环和管理流程，而酶处理则成本高昂且效率低下。机械处理方法如高压均质化（HPH）、微流化和超精细摩擦研磨虽可规模化生产，但存在能耗高、易堵塞等问题。以超精细摩擦研磨为例，此前研究表明其批量生产 NFC 的能耗可达 5 - 40 kWh/kg，这使得 NFC 的生产成本居高不下，严重限制了其大规模应用。
为了突破这些困境，来自国外的研究人员开展了一项具有创新性的研究。他们聚焦于超精细摩擦研磨工艺，对 Masuko Supermasscolloider 进行升级改造，引入泵控循环系统、在线粘度计和功率消耗计，实现了 NFC 的连续生产和实时监测。研究人员以芒草（Miscanthus）生物质为原料，系统研究了不同初始纤维素浓度（1、1.5 和 2 wt%）、工艺体积（15 和 25 L）以及研磨时间（15 - 120 分钟，间隔 15 分钟）对 NFC 生产的影响。该研究成果发表在《Carbohydrate Polymer Technologies and Applications》上。
在研究过程中，研究人员运用了多种关键技术方法。首先，采用 LUMiSizer? 分析离心机对 NFC 的等效流体动力学粒径和分布进行表征，通过在特定转速、温度和波长下记录光密度轮廓序列来计算粒径分布；其次，利用扫描电子显微镜（SEM）和原子力显微镜（AFM）观察纤维素原料和 NFC 的形态结构；再者，使用 X 射线衍射（XRD）分析研磨对纤维素结晶度的影响；此外，通过动态流变测量研究 NFC 悬浮液的流变特性；最后，制备 NFC 与羧甲基纤维素（CMC）的纳米复合材料，并进行拉伸测试评估 NFC 的增强潜力 。
形态学发展研究
通过 SEM 和 AFM 观察发现，在研磨过程中，纤维素纤维成功地从初始的粗浆状态，经过机械力的作用，逐渐变形、断裂，最终形成了纳米级的原纤。初始的纤维素纤维直径较大，在 8 - 40μm 之间，且呈束状聚集。而经过研磨后，形成的 NFC 纤维直径显著减小，大多在 20 - 40nm 之间，长度在微米级，纵横比达到 250 - 300 。从粒径分布来看，研磨初期存在大量大颗粒，随着研磨时间从 15 分钟增加到 120 分钟，大颗粒逐渐减少，粒径分布曲线向左移动，偏度值降低，表明粒径分布更加均匀。较高的初始纤维素浓度（1.5 和 2 wt%）在研磨初期有助于实现更均匀的粒径分布。整个研磨过程中，多数 NFC 颗粒的有效流体动力学尺寸约为 200 - 300nm 。
能耗与粘度研究
研究人员分别分析了泵送和研磨过程中的能耗，发现研磨能耗是总能耗的主要部分。增加研磨时间会显著提高研磨能耗。虽然 NFC 悬浮液的粘度会随着初始纤维素浓度的增加或研磨时间的延长而增加，但总能耗与初始纤维素浓度和 NFC 悬浮液粘度无关。通过优化工艺参数，即增加工艺体积和初始纤维素浓度，可显著降低比能耗。例如，将工艺体积从 15L 增加到 25L，初始纤维素浓度从 1wt% 增加到 2wt%，比能耗可从 32.4 kWh/kg 降至 9.7 kWh/kg，降幅约 70% 。
流变特性研究
对不同工艺条件下制备的 NFC 悬浮液进行流变测试，结果表明所有 NFC 悬浮液均呈现典型的剪切稀化行为，即粘度随剪切速率的增加而降低。同时，NFC 悬浮液表现出凝胶状行为，即使在低浓度下也能形成复杂的纤维网络。不同初始纤维素浓度和工艺体积制备的 NFC 悬浮液流变特性相似，这表明连续研磨过程具有良好的稳健性和一致性，有利于大规模生产 。
结晶度研究
通过 XRD 分析不同能耗条件下制备的 NFC 的结晶度指数（CrI），发现无论能耗高低，NFC 的 CrI 都保持在约 60%，与研磨前的纤维素原料基本一致。这说明在该摩擦研磨过程中，纤维素能够有效原纤化，且其结晶部分未受到破坏，这对于维持 NFC 的模量和增强效率至关重要 。
纳米复合材料性能研究
研究人员将不同研磨时间制备的 NFC 添加到 CMC 基质中制备纳米复合材料。AFM 图像显示，NFC 在 CMC 基质中分散均匀，未出现大的团聚体。拉伸测试结果表明，添加 NFC 可显著提高纳米复合材料的拉伸强度和模量，且不同研磨时间制备的 NFC 对纳米复合材料拉伸性能的影响无统计学差异 。这意味着在保证机械性能的前提下，可以减少不必要的研磨时间，优化生产工艺 。
综合上述研究结果，研究人员得出结论：通过升级 Masuko Supermasscolloider 实现的连续生产方法，能够高效制备 NFC，最高通量可达 500 g/hour。在不同工艺条件下，均可获得有效流体动力学粒径为 200 - 300nm 的 NFC，且通过调整工艺参数可大幅降低比能耗。此外，NFC 在不同工艺条件下的流变行为相似，且在 CMC 基质中的增强效果不受研磨时间的显著影响。这项研究为 NFC 的生产提供了重要的优化策略，有助于在保证材料性能的同时，提高生产效率、降低生产成本，推动 NFC 在工业领域的广泛应用，对可持续材料的发展具有重要意义。
