创新动力学分光光度法：高效测定阿奇霉素，引领绿色分析新潮流

目前阿奇霉素分析方法存在不足，研究人员开展 “Eco - friendly new kinetic spectrophotometric method for analysis of azithromycin” 研究。结果显示新方法更灵敏、环保。该研究为阿奇霉素检测提供新选择，对药品质量控制意义重大。

　　在医药领域，阿奇霉素作为常用抗生素，被广泛用于治疗多种细菌感染，像中耳炎、咽喉炎和肺炎等。然而，测定阿奇霉素的分析方法却面临诸多挑战。传统的分析方法，如薄层色谱、高效液相色谱（HPLC）等，虽然能检测阿奇霉素，但存在一些问题。部分方法操作复杂，需要专业的技术人员和昂贵的设备；有些方法还可能使用大量有毒有害的试剂，不仅对环境造成污染，还可能危害操作人员的健康。而且，现有文献中缺乏基于动力学的阿奇霉素分析方法，这给相关研究和药品质量控制带来了不便。为了解决这些问题，研究人员开展了一项极具意义的研究，旨在开发一种新的分析方法，实现对阿奇霉素更高效、更环保的检测。最终，该研究成果发表在《Chinese Journal of Analytical Chemistry》上。

在这项研究中，研究人员运用了多种关键技术方法。他们采用动力学分光光度法，利用阿奇霉素二水合物（AZT）与 1,2 - 萘醌 - 4 - 磺酸盐（NQS）在碱性介质中的反应来测定阿奇霉素含量。通过双光束分光光度计测量反应产物的吸光度变化，同时运用自动电位滴定仪等设备辅助实验。在样本方面，使用了市售的阿奇霉素片剂、胶囊以及添加了阿奇霉素的人血浆样本。

下面来看具体的研究结果：

• 动力学方法开发与优化：研究发现，AZT 与 NQS 在 0.2M NaOH、25°C 条件下反应，生成橙色产物，最大吸收波长为 452nm。确定了 1.75mL 的 0.2%（w/v）NQS 和 1.0mL 的 0.2M NaOH 为最佳反应体积，且按 AZT、NaOH、NQS 的顺序添加可获得最大吸光度。通过实验得出 AZT 与 NQS 反应的化学计量比为 1:1 和 1:2，反应形成电荷转移复合物，在极性溶剂中生成自由基阴离子。反应温度在 15 - 45°C 时，反应速率随温度升高而加快，55°C 以下反应产物稳定，最终选定 25°C 为测定的最佳温度，反应 20 分钟达到平衡，颜色可稳定 24 小时。
• 动力学分析数据：研究人员对四种动力学方法进行了研究。初始速率法中，在 1.5 - 30.0μg/mL 浓度范围内，log ν 与 log C_AZT呈线性关系（r = 0.9998），反应为一级反应，k = 15.57S^-1 ，确定 298K 为最佳测定温度，并计算出反应的活化能（E_a）为 8.177KJ/mol，ΔH^?为 5.742KJ/mole，ΔS^?为 - 198.34J/K mole，ΔG^?为 64.846KJ/mole。速率常数法中，在 5.0 - 30.0μg/mL 浓度范围内，log A 与时间的校准曲线呈线性，C 与 k 的回归方程也呈线性（r = 0.9967）。固定吸光度法中，在 1.5 - 30.0μg/mL 浓度范围内，1/t 与 AZT 浓度的回归方程呈线性（r = 0.9991）。固定时间法中，20 分钟时测定 AZT 的线性度最佳。
• 方法验证：通过比较，选定初始速率法和固定时间（20 分钟）法进行验证。这两种方法线性关系良好，初始速率法在 1.5 - 30.0μg/mL 范围内线性良好，检测限（LOD）为 0.023μg/mL，定量限（LOQ）为 0.071μg/mL；固定时间法在 1.5 - 33.0μg/mL 范围内线性良好，LOD 为 0.018μg/mL，LOQ 为 0.054μg/mL。两种方法的准确度和精密度高，平均回收率在 100.60 - 101.40% 之间，相对标准偏差（RSD%）均小于 2%。同时，方法的稳健性良好，在 NQS、NaOH 体积和测量时间等条件改变时，仍能获得较好的回收率。
• 实际应用：将该方法应用于散装粉末、市售制剂和加标人血浆中阿奇霉素的测定，结果与英国药典（BP）的 HPLC 方法相比，无显著差异。常用的辅料和添加剂不干扰分析，表明该方法可用于阿奇霉素的常规分析。
• 绿色度和白度评估：运用 ASE、AGREE、AGREEprep 和 GAPI 等工具对方法进行评估，发现该方法在绿色度方面表现优异，消耗的能量和产生的溶剂、废物较少，在白度评估中也具有较高的分析性能得分，整体优于 BP 方法。

研究结论表明，该研究首次开发出基于 NQS 的动力学分光光度法测定阿奇霉素，方法简单、稳健，无需预处理，检测限低至 0.018μg/mL。在药品制剂和血浆样本检测中，回收率良好，说明制剂中的辅料和血浆中的生物基质均不干扰测定。通过绿色度和白度评估可知，该方法符合环保要求，在试剂消耗、成本和废物产生等方面具有优势，适用于质量控制实验室。这项研究为阿奇霉素的分析提供了一种新的、更环保且高效的方法，对保障药品质量、推动绿色分析化学发展具有重要意义，有望在医药领域得到广泛应用，助力药品质量控制和相关研究的进一步发展。