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在环境水样分析中，样品处理的可持续性至关重要。研究人员开展了基于聚己内酯（PCL）薄膜的小瓶内微萃取检测性激素的研究。结果显示该方法高效且绿色，检测限低至 2 - 35 ng L-1。这为环境水样检测提供了新的绿色高效手段。
在环境分析的舞台上，样品处理的可持续性一直是备受瞩目的焦点。随着人们对环境保护意识的不断增强，传统样品处理方法存在的诸多问题逐渐暴露出来。例如，一些样品处理技术不仅操作繁琐，需要耗费大量的时间和精力，而且在处理过程中还会使用大量对环境不友好的试剂，这无疑加重了环境负担。特别是在分析复杂样品时，若要实现高灵敏度的检测，传统方法更是显得力不从心。与此同时，性激素作为一类内分泌干扰化合物（EDCs），在水生生态系统中的出现引起了全球的广泛关注。它们即使在极低浓度（μg L
-1或更低）下，也可能干扰生物的内分泌系统，对生物的发育和生理产生负面影响。因此，开发一种简单、高效且绿色的微萃取方法来检测环境水样中的性激素迫在眉睫。
为了攻克这些难题，来自多个研究机构支持下（得到欧洲化学会分析化学分会的样品制备研究小组和网络，以及 PID2022 - 140312NB - C22/MICIU/AEI/10.13039/501100011033/FEDER、UE 等项目资助，还有 MUR 和帕维亚大学 “Dipartimenti di Eccellenza 2023 - 2027” 项目支持）的研究人员开展了一项极具创新性的研究。他们致力于研发一种新型的微萃取装置，通过在玻璃小瓶底部直接形成聚己内酯（PCL）薄膜，实现对环境水样中性激素的高效萃取。这项研究成果发表在《Analytica Chimica Acta》上，为环境水样检测领域带来了新的曙光。
研究人员在开展研究时，运用了多种关键技术方法。首先，采用溶剂浇铸法在小瓶内制备 PCL 薄膜，该方法简单高效，直接在小瓶内完成薄膜制备，减少了额外的操作步骤。其次，使用扫描电子显微镜（SEM）对 PCL 薄膜进行表征，观察薄膜的微观结构。最后，运用高效液相色谱 - 串联质谱（HPLC - MS/MS）技术对萃取后的性激素进行测定和定量分析，该技术灵敏度高，能够准确检测出低浓度的性激素。
研究结果
- PCL 薄膜的制备与表征：研究人员在制备 PCL 薄膜时，尝试了多种溶剂。通过 SEM 分析发现，不同溶剂制备的薄膜结构差异显著。例如，用四氢呋喃（THF）制备的 T - PCL 薄膜和用甲基 - 四氢呋喃（Me - THF）制备的 M - PCL 薄膜均呈现多孔结构，但 T - PCL 薄膜的孔隙更低且更均匀。这表明溶剂对薄膜结构有着重要影响，为后续选择合适的溶剂提供了依据。
- 萃取条件的优化：研究人员对影响萃取效果的关键参数，如接触时间、解吸溶剂和条件等进行了评估。经过一系列实验，确定了最佳萃取条件，使得高效的吸附 - 解吸循环能够在 30 分钟内完成。这大大缩短了样品处理时间，提高了检测效率。
- 方法的性能评估：该微萃取方法展现出诸多优异性能。其样品操作简单，仅需两步即可完成。通过 HPLC - MS/MS 测定，大多数分析物的萃取效率（EE%）大于 70，回收率（R%）大于 60，具有较高的定量吸附和回收能力。同时，该方法的绿色度得分表现出色，AGREEprep 评分为 0.66，SPMS 评分为 7.58，充分体现了其绿色环保的特点。
- 实际水样的验证：研究人员将该方法应用于实际水样检测，结果令人满意。方法的检测限低至 2 - 35 ng L-1，在 0.5 - 50 μg L-1范围内具有良好的线性关系，并且基质效应有限（河水小于 10%，废水小于 25%）。这表明该方法能够准确检测实际水样中的性激素，具有较高的可靠性和实用性。
研究结论与讨论
综上所述，研究人员成功制备了基于 PCL 薄膜的小瓶内微萃取装置，并将其应用于环境水样中性激素的检测。PCL 薄膜作为一种生物可降解的可持续吸附剂，在小瓶内薄膜微萃取中表现出色，实现了整个样品处理过程在同一小瓶内完成，具有高通量、低能耗和低溶剂消耗的优点，且多次循环使用性能稳定。该方法将绿色样品处理与 HPLC - MS/MS 的准确检测和高灵敏度相结合，为环境水样中性激素的检测提供了一种创新的解决方案，在环境分析领域具有重要的应用价值，有望推动相关领域朝着更绿色、更高效的方向发展。
