超声化学法制备YSZ纳米溶胶与超薄纳滤膜：高效抗生素脱盐新策略

本研究针对抗生素与单价盐分离难题，通过超声化学法（sonochemical method）制备钇稳定氧化锆（YSZ）复合纳滤膜（NF）。团队优化溶胶透析与烧结工艺，获得平均粒径1-2?nm的稳定溶胶，制备出50?nm超薄膜层，实现460-2300?Da精确截留分子量（MWCO）。膜对四环素类抗生素截留率超96%，纯水通量达90?L·m?2·h?1·bar?1，为生物医药分离提供高效解决方案。

　　

抗生素在现代医疗与养殖业中不可或缺，但其生产过程中产生的发酵液含有大量抗生素与无机盐混合物，传统分离方法如结晶、离子交换等效率低且能耗高。膜分离技术因其高效环保特性成为研究热点，其中陶瓷纳滤膜（NF）凭借优异的热稳定性与抗微生物能力，在抗生素/盐分离领域展现出独特优势。然而，现有陶瓷膜面临两大挑战：一是溶胶粒子尺寸控制困难（需<5?nm），二是氧化锆（ZrO₂）材料在热处理中易发生相变导致膜结构破裂。

针对这些瓶颈，中国国家重点研发计划支持的研究团队创新性地采用超声化学法合成钇稳定氧化锆（yttria-stabilized zirconia, YSZ）纳米溶胶，结合透析工艺优化离子分布，最终制备出具有精确孔径调控能力的超薄YSZ纳滤膜。相关成果发表于《Desalination》，为生物医药分离领域提供了新思路。

研究团队运用三大关键技术：1）超声辅助溶胶-凝胶法，利用空化效应控制粒径至1-2?nm；2）8?mol%钇掺杂抑制ZrO₂相变；3）透析工艺去除未反应前驱体，提升溶胶稳定性。通过优化过渡层与烧结温度（360-500?°C），实现膜孔径精准调控。

【研究结果】
• 透析工艺对溶胶的影响：透析处理后溶胶粒径分布更窄（图1a），钇离子（Y³⁺）分布均匀性提升，有效抑制ZrO₂相变。
• 超薄膜性能：50?nm膜层在460?Da MWCO下，对四环素（96.7%）、土霉素（97.6%）、盐酸多西环素（99.6%）截留率优异，通量保持81-83?L·m^?2·h^?1。
• 孔径调控：通过烧结温度控制获得三种MWCO（460/1000/2300?Da），纯水渗透性达30-90?L·m^?2·h^?1·bar^?1。

【结论与意义】
该研究通过超声化学-透析协同策略，首次实现YSZ纳滤膜的可控制备与抗生素/盐高效分离。钇掺杂稳定了ZrO₂四方相，透析工艺解决了超声场中离子竞争问题。所得膜兼具高截留率与高通量，在发酵液后处理、制药废水回用等领域具有重大应用价值，为陶瓷膜工业化生产提供了新范式。研究获国家自然科学基金（21921006）等多项资助，相关技术已申请"揭榜挂帅"项目（pzzy-wtht-20220117014）支持产业化开发。