喷雾微萃取-冷蒸气发生原子吸收光谱法测定葵花籽油中痕量镉的新方法研究

本研究针对葵花籽油中痕量镉污染检测难题，开发了涡旋辅助反相喷雾微萃取（VA-RP-SFDF-LPME）结合微采样冷蒸气发生原子吸收光谱（CVG-AAS）的创新方法。通过定制微采样-气液分离装置，实现了0.13 μg/kg的检测限和87.6%-101.1%的加标回收率，AGREEprep和BAGI工具评分显示其绿色环保特性，为食用油安全监测提供了高效解决方案。

　　

研究背景与意义
葵花籽油作为全球广泛消费的食用油，富含维生素和抗氧化剂，但其生产过程中易受镉等重金属污染。镉作为具有长生物半衰期的剧毒物质，可引发肝肾损伤、心血管疾病甚至癌症，国际标准限定食用油中镉含量不得超过50 μg/kg。然而，油类样品的高粘度和复杂基质使得痕量镉检测面临巨大挑战。现有方法如石墨炉原子吸收光谱（GFAAS）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）存在成本高或前处理复杂等问题，亟需开发高效、环保的检测技术。

研究方法与技术路线
土耳其的研究团队提出将涡旋辅助反相喷雾微萃取（VA-RP-SFDF-LPME）与自主设计的微采样-冷蒸气发生原子吸收光谱（CVG-AAS）联用。该方法通过鼻腔喷雾装置将酸性萃取剂分散至油样中，结合涡旋辅助提升传质效率；定制微型气液分离器（GLS）实现μL级样品导入CVG-AAS系统，利用NaBH₄还原生成挥发性镉氢化物。关键参数如载气压力（140 kPa）、酸浓度（0.5 mol/L HCl）和NaBH₄浓度（0.4% w/v）经系统优化。

研究结果

1. 氢化物发生条件优化：载气压力140 kPa时信号强度达峰值，盐酸和NaBH₄浓度分别优化为0.5 mol/L和0.4% w/v，显著提升Cd蒸气生成效率。
2. 方法学性能：检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.13 μg/kg和0.44 μg/kg，动态范围0.53-10.39 μg/kg，R²>0.999显示优异线性。
3. 实际样本验证：加标回收率87.6%-101.1%证实方法准确性，AGREEprep（0.27分）和BAGI（62.5分）评估表明其绿色属性优于传统液液萃取。

结论与意义
该研究首次将VA-RP-SFDF-LPME与微采样CVG-AAS联用，攻克了油样基质干扰难题。相比现有技术，该方法仅需μL级试剂消耗，兼具高灵敏度（提升信号/噪声比10倍）和环境友好性。为食用油重金属污染监测提供了标准化工具，对保障食品安全和消费者健康具有重要实践价值，相关成果发表于《Food Chemistry》。