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为解决传统离子色谱（IC）检测卤氧化物时因干扰物共洗脱导致的检测难题，研究人员开展 IC 与光学发射光谱（ICP-OES）联用技术研究，实现 BrO??、ClO??等 5 种卤物种同时定量，该方法线性良好（R2≥0.999），为水质监测提供新方案。
随着全球水资源短缺问题日益严峻，氧化水处理技术因能有效去除水中持久性污染物而被广泛应用。然而，该过程中会生成卤代消毒副产物（DBPs），如具有致癌性的溴酸盐（BrO??）等。传统离子色谱（IC）虽常用于卤氧化物检测，但面对多种卤素 DBPs 共存时，干扰物或基质成分的共洗脱问题严重阻碍了无机卤氧化物的同步检测，亟需一种具有元素特异性的互补检测手段。
在此背景下，国外研究机构的研究人员开展了离子色谱 - 光学发射光谱联用（IC-ICP-OES）技术的研究，相关成果发表在《Analytica Chimica Acta》。该研究旨在开发一种能选择性分析水溶液中五种主要无机溴和氯物种（Br?、BrO??、Cl?、ClO??、ClO?）的方法，解决复杂基质中卤氧化物的分离检测难题，为水质安全监测提供更可靠的技术支持。
研究主要采用以下关键技术方法：搭建 IC-ICP-OES 联用装置，包括离子色谱仪（配备自动进样器、化学抑制单元和电导检测器）与光学发射光谱仪（带电感耦合等离子体激发），通过触发接口实现数据同步采集；使用高容量分离柱和特定淋洗液进行色谱分离；利用 ICP-OES 在真空紫外区（<170 nm）的元素特异性检测能力，选择 Br（154.065 nm）和 Cl（134.724 nm）的特征发射线进行定量分析；通过优化等离子体参数（如发生器功率、气体流速）和数据处理方法（如 Savitzky-Golay 滤波）提升检测灵敏度和准确性。
3.1 电感耦合等离子体光学发射光谱（ICP-OES）对单个卤素物种的定量分析
研究发现，Br 和 Cl 的特征发射线位于真空紫外区，易受大气气体吸收和散射影响。直接引入 ICP-OES 检测时，Br 物种信号强度高于 Cl 物种，BrO??信号响应比 Br?强约 10%。校准曲线显示，各 analyte 线性良好（R2>0.995），检测限（LOD）低至 0.5 μmol/L（Br?）和 1.3 μmol/L（BrO??），但 Cl 物种在低浓度时信号与背景难以区分。等离子体功率优化实验表明，Br 物种信号随功率增加趋于稳定，而 Cl 物种信号持续增强，显示两者激发效率差异。
3.2 离子色谱与 ICP-OES 联用：卤素形态分析的实际应用
IC-ICP-OES 联用实验中，尽管色谱分离柱未能完全分离所有物种（如 Cl?和 ClO?共洗脱），但 ICP-OES 的元素特异性检测可清晰区分共洗脱峰，实现各物种定量。三维色谱图显示信号无光谱干扰，方法特异性强。通过增大进样体积（410 μL）和优化数据采集参数（积分时间 1 s，测量时间 2 s），提升了痕量分析的灵敏度，ClO??的 LOD 低至 34 μg/L。基质干扰实验表明，在含有甲酸根、乙酸根等常见阴离子的复杂基质中，各 analyte 回收率达 95%-105%，验证了方法的鲁棒性。
结论与讨论
本研究首次成功利用 IC-ICP-OES 联用技术实现 Br 和 Cl 物种的形态分析。结果表明，该方法能有效解决传统 IC 的共洗脱问题，对共洗脱卤氧化物实现选择性定量，线性关系优异（R2≥0.999），变异系数（V??）<5%，检测限低于 100 μg/L，复杂基质中回收率达 98±4%。其优势在于结合了 IC 的分离能力和 ICP-OES 的元素特异性检测，无需额外样品前处理，且对基质耐受性高，可作为电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）的有效替代方法，尤其适用于泳池和 spa 水质监测。
该研究为卤氧化物的痕量分析提供了新范式，拓展了联用技术在环境监测中的应用。未来可进一步优化分离条件，将该技术应用于更多卤代 DBPs（如卤乙酸）和复杂基质分析，同时深入探究非金属元素的物种特异性灵敏度差异机制，为水质安全评估和氧化水处理技术的优化提供更全面的技术支撑。
