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为探究实验变量对含二水合磷酸氢钙(DCPD)颗粒的树脂基材料 Ca2?释放的影响,研究人员以 BisGMA 和 TEGDMA 为基质,制备含 25% 或 50% DCPD 的材料,检测不同换水频率、介质体积和标本尺寸下的 Ca2?释放。发现换水频率高、介质体积大、高表面积体积比标本释放更高,对研发和临床有指导意义。
在口腔医学材料的探索中,能释放离子的生物活性复合材料一直是研究热点。这类材料可促进牙修复界面磷灰石沉积,对牙齿修复和再生意义重大。然而,当前离子释放的体外检测缺乏统一标准,实验变量如标本尺寸、浸泡介质体积、换水频率等差异巨大,且数据单位和统计方式不一,导致不同研究结果难以直接比较。例如,有的研究用 μg/cm2 表示单位面积释放量,有的用 mg/L 表示浓度,还有的区分累积与非累积数据,这使得学界对材料性能的评估陷入混乱。如何明确这些变量对离子释放的具体影响,成为准确评价材料性能的关键问题。
为解决这一难题,巴西圣保罗大学的研究人员开展了相关研究,旨在探究含二水合磷酸氢钙(DCPD)颗粒的树脂基材料中,实验变量对 Ca2?释放的影响规律,该研究成果发表在《Dental Materials》。
研究人员采用的关键技术方法包括:制备含双酚 A 二甲基丙烯酸缩水甘油酯(BisGMA)和三乙二醇二甲基丙烯酸酯(TEGDMA)基质、体积比 25% 或 50% DCPD 的实验材料;利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)定量去离子水中的 Ca2?释放,每组设置 3 个重复样本;考察换水频率(每周、每两周、每月、8 周不换)、介质体积(5 mL、10 mL、50 mL)、标本尺寸(9×2 mm、10×1 mm、5×4 mm、5×1 mm)三个变量;采用半经验 Peppas-Sahlin 模型描述释放动力学,通过双向方差分析(ANOVA)和 Tukey 检验进行数据分析(α=5%)。
结果
换水频率的影响
每周和每两周换水相比每月及不换水,显著增加了 Ca2?释放(p<0.001)。对于 50% DCPD 材料,换水频率对累积释放量(μg/cm2)和释放分数(标本中总 Ca 的百分比)均有统计学显著影响,而 25% DCPD 材料受换水频率影响较小。
介质体积的影响
50 mL 介质中,50% DCPD 材料的 Ca2?释放高于 10 mL,25% DCPD 材料在 50 mL 中的释放高于 5 mL(p<0.001)。当以浓度(ppm)表示时,介质体积越大浓度越低,但以质量或分数表示时释放量随体积增大而增加。
标本尺寸的影响
表面积体积比最高的 5×1 mm 标本,无论是以 μg/cm2 还是释放分数表示,Ca2?释放均最高(p<0.001),表明更大的暴露面积促进了离子释放。
释放机制分析
在早期阶段和高介质体积条件下,扩散是主要释放机制,尤其对于 25% DCPD 材料。随着时间推移,聚合物松弛机制变得比扩散更重要,50% DCPD 材料表现更为明显。这是因为高填料含量导致聚合物网络更松散,水分子渗入后引发链段重排,加速离子释放。
结论与讨论
研究表明,换水频率、介质体积和标本尺寸均显著影响含 DCPD 树脂基材料的 Ca2?释放。高换水频率通过维持浓度梯度促进扩散,大体积介质提供更充足的溶解空间,高表面积体积比增加离子暴露界面。此外,材料中 DCPD 含量决定了释放机制的主导地位:低含量时扩散为主,高含量时聚合物松弛逐渐占优。
这项研究的重要意义在于,它为离子释放材料的体外评估提供了关键参考,提示研究人员和临床医生在设计实验或解读数据时,必须严格控制实验变量并统一报告标准。例如,相同材料在不同实验条件下可能呈现差异极大的释放曲线,若不考虑变量影响,可能导致对材料性能的误判。未来研究需进一步建立标准化检测方法,以推动生物活性复合材料的临床转化和应用,为口腔修复领域的材料创新奠定基础。