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为解决高分辨质谱（GC-HRMS）成本高、应用受限问题，研究人员开展 GC-MS/MS 法测定鱼类 / 鱼油中 dioxins 和 PCBs 的研究。该方法定量限低、线性好、准确度高，还提出分层监测策略，为 POPs 监测提供经济高效方案。
在食品安全与环境监测的领域中，持久性有机污染物（POPs）如二噁英（PCDD/Fs）和多氯联苯（PCBs）因其高毒性、脂溶性和生物蓄积性，一直是威胁公共健康的 “隐形杀手”。这类污染物通过食物链富集，尤其在脂肪含量高的鱼类及鱼油中容易积聚，一旦污染爆发，如曾震惊全球的比利时 dioxin 危机、印度瓜尔胶污染事件等，不仅引发严重健康问题，还会对贸易和监管造成巨大冲击。然而，长期以来，痕量分析这类污染物的 “金标准” 高分辨气相色谱 - 高分辨质谱法（GC-HRMS）虽灵敏度和选择性优异，但设备昂贵、维护复杂且依赖专业实验室，这使得在资源有限地区，尤其是发展中国家，难以广泛开展日常监测，导致监管漏洞和风险防控滞后。
为填补这一技术空白，中国科学院宁波材料技术与工程研究所（CSIR-NIIST）的研究人员开展了一项具有突破性的研究，相关成果发表在《Food Chemistry》。他们致力于开发一种经济高效、符合监管要求的分析方法，以提升对高风险食品和饲料中 POPs 的监测能力。
研究人员采用的主要关键技术方法包括：优化加速溶剂萃取（ASE）和自动化柱层析净化流程，以提高样品前处理的效率和目标物回收率；运用同位素稀释质谱法（IDMS）补偿基质效应和回收率差异，确保定量准确性；基于气相色谱 - 串联质谱（GC-MS/MS）建立检测方法，并依据欧盟法规（EC No. 644/2017）进行全面性能验证，涵盖线性、精密度、准确度、定量限等指标，同时评估测量不确定度。
优化提取和净化步骤
研究对比了索氏提取和 ASE 技术，通过调整参数，使13C 标记内标物（ISTDs）回收率满足法规要求的 60-120%。以硅藻土为空白对照的加标试验显示，未净化时回收率达 90-100%，证实了提取系统的高效性和低背景污染。优化后的溶剂体系为 1:1 混合溶剂，有效提升了目标物从冻干鱼组织中的提取效率，同时通过自动化柱层析减少了人工操作误差和 analyte 损失。
方法学验证
GC-MS/MS 方法在鱼类和鱼油基质中展现出优异性能：二噁英和 dioxin-like PCBs（dl-PCBs）在鱼肉中的定量限分别为 0.36 pg TEQ/g 湿重和 0.04 pg TEQ/g 湿重，在鱼油（12% 水分基准）中分别为 0.73 pg TEQ/g 和 0.08 pg TEQ/g；非 dioxin-like PCBs（ndl-PCBs）在两种基质中定量限均为 25.1 pg/g。线性关系良好（R2>0.999），准确度偏差在 ±20% 以内，精密度相对标准偏差（RSD）<15%，内标物回收率稳定在 70-105%，完全符合欧盟法规的性能标准。
分层监测策略构建
研究提出了针对 dl-POPs 的多层级监测金字塔框架，将 GC-MS/MS 与生物分析筛选、GC-HRMS 等技术结合。底层通过成本低、通量高的生物筛查方法初筛风险样品，中层利用 GC-MS/MS 进行确证定量，高层对复杂基质或争议样品采用 GC-HRMS 复核。这种策略在保证检测灵敏度和可靠性的同时，显著降低了整体监测成本，尤其适合资源有限地区实现 scalable 监测。
结论与意义
该研究首次在复杂脂质基质中完成了 GC-MS/MS 方法的全面法规验证，证明其性能可媲美 GC-HRMS，且更具可及性。通过优化前处理流程和引入 IDMS，有效解决了基质效应和定量准确性难题，为鱼类、鱼油等食品及饲料中 POPs 的日常监测提供了经济、合规的技术方案。提出的分层监测策略则为全球范围内，尤其是发展中国家和转型经济体，构建更完善的 POPs 风险防控体系提供了新范式，有助于提升食品安全监管能力，减少因污染导致的健康和贸易风险，对推动全球环境与公共健康领域的技术公平性具有重要意义。
