基于QuEChERSER-LC-MS/MS技术的动物源性食品中74种全氟及多氟烷基物质（PFAS）分析方法开发与验证研究

本研究针对动物源性食品中全氟及多氟烷基物质（PFAS）检测方法覆盖范围窄的问题，开发了基于QuEChERSER前处理结合LC-MS/MS技术的分析方法，可同时检测15类74种PFAS（包括短链替代物、前体物等）。验证显示基质匹配校准曲线下84%-97%分析物回收率达标，应用于鲶鱼样本检出0.020-2.24 ng/g湿重PFAS，为目前食品PFAS检测最全面的靶向方法。

　　

全氟及多氟烷基物质（PFAS）是一类具有高度环境持久性和生物累积性的合成化学品，广泛存在于食品链中。尽管欧洲食品安全局（EFSA）已对4种PFAS设定0.2-35 ng/g湿重的限量标准，但现有检测方法仅覆盖2%的商业化PFAS，且美国FDA、USDA等方法靶向分析物不足40种。这种检测盲区导致人类通过饮食（尤其是水产、肉类）暴露PFAS的风险被严重低估，而PFOS（全氟辛烷磺酸）和PFOA（全氟辛酸）等物质已被证实与免疫抑制、甲状腺疾病及癌症相关。

美国农业部农业研究署（USDA/ARS）的研究团队在《Analytica Chimica Acta》发表研究，通过改良QuEChERSER（快速、简便、廉价、高效、耐用、安全、灵敏且稳健）前处理技术，结合液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS），建立了可同时检测牛肉、鸡肉、猪肉、鲶鱼和鸡蛋中74种PFAS的分析方法。关键技术包括：1）优化涵盖15类PFAS（含氟调聚物羧酸FTCAs、全氟烷基磺酰胺FASAs等）的提取流程；2）采用基质匹配校准消除复杂食品基质干扰；3）使用NIST标准物质1946/1947验证准确性（71%-112%）。

方法开发与验证
通过对比试剂校准与基质匹配校准曲线，发现后者将回收率从72%-93%提升至84%-97%，显著优于FDA和USDA FSIS现有方法。在鲶鱼样本中检出0.020-2.24 ng/g湿重的PFAS，证实方法对实际样品的适用性。

方法比较
该方法覆盖的PFAS数量是USDA FSIS方法（16种）的4.6倍、FDA方法（30种）的2.5倍，且对短链PFAS（如PFBA）和新型前体物（如6:2 FTCA）的检测灵敏度达到EFSA限量标准的1/10。

实际应用
分析28份养殖与野生鲶鱼样本，首次在同类研究中同时检出传统PFAS（PFOS、PFOA）与新兴化合物（diPAPs），为评估膳食暴露风险提供更全面数据。

该研究创建了目前食品PFAS分析最全面的靶向方法，其模块化设计允许未来扩展至更多新型PFAS检测。结果证实QuEChERSER技术可有效替代传统固相萃取（SPE），减少样本处理损失，为监管机构制定PFAS管控政策提供关键技术支撑。尤其对EFSA 2022年新规中未涵盖的短链替代物和前体物的监测具有里程碑意义，填补了食品链PFAS代谢转化研究的检测空白。