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为解决咪唑类抗真菌药物(克霉唑、奥昔康唑、舍他康唑)定量及降解分析问题,研究人员开发并验证简便精准的反相液相色谱法(RPLC)。在商品制剂中完成定量,胁迫降解显示氧化条件下降解最高,该法适用于 routine analysis。
本研究开发并验证了一种用于抗真菌药物克霉唑(climbazole)、奥昔康唑(oxiconazole)和舍他康唑(sertaconazole)的简便、精确、准确且灵敏的反相液相色谱法(RPLC)。通过强制降解对商品化制剂中的化合物进行定量并确定其降解曲线。所有色谱分离均在 Pinnacle DB 氰基(5 μm,250 × 4.6 mm)柱上进行,使用乙腈 - 水二元混合物(45:55,v/v)和 pH 7.0 作为流动相。进行系统适用性试验以确定所开发方法条件对参考值的适用性,结果令人满意。使用线性、选择性、准确度、精密度和回收率参数对所开发的 RPLC 方法进行验证,确定了每种化合物的线性浓度范围,相关系数均大于 0.998。计算了所研究药物的检测限和定量限,发现该方法的灵敏度和选择性足够。在确定的分离条件下,对 topical creams 和 commercial shampoos 中的化合物进行定量。胁迫试验(也称为强制降解)通过将化合物暴露于极端条件下以确定其在短时间内的降解曲线,在药物和药品开发生产的不同过程中发挥重要作用,这些研究结果用于评估药物的降解行为并验证色谱分析方法。化合物经受国际协调会议规定的酸性、碱性、氧化、光解和热胁迫条件,并成功确定了它们的降解行为。在所有胁迫试验后,所有化合物在氧化条件下观察到最高降解。所开发的 RPLC 方法成功通过验证,可用于咪唑类化合物及其商品化产品的定量和降解的常规分析。