增材制造中快速凝固过程中位错演化的原位同步辐射X射线衍射研究

金属增材制造(AM)技术因其高效、灵活的特点成为现代制造业的重要方向，但非平衡条件下位错结构的动态演化机制尚不明确。为解决这一问题，研究人员通过原位高能同步辐射X射线衍射技术，结合多物理场模拟和中子衍射，揭示了316L不锈钢在定向能量沉积(DED)过程中位错密度随固溶反应(L→δ+y)和δ→γ相变的动态变化规律。研究发现，共晶反应引发的热应力是位错快速增殖的关键驱动力，而后续冷却和热循环则通过退火效应与应力分配竞争调控位错结构。该成果为精准调控AM材料性能提供了新思路，发表于《Nature Communications》。

　　

金属增材制造(Additive Manufacturing, AM)技术正在重塑现代工业格局，其中基于熔融沉积的工艺如定向能量沉积(Directed Energy Deposition, DED)能够直接制造复杂金属构件。然而，这种逐层加工过程中材料经历的极端非平衡条件——高达10³-10⁶ K/s的冷却速率和反复热循环——会形成独特的位错结构，显著影响材料力学性能。尽管已有研究表明AM加工的316L不锈钢通常具有高密度位错(10¹⁵-10¹⁶ m^-2)和胞状亚结构，但传统事后(post-mortem)表征无法捕捉快速凝固和相变过程中的位错动态演化，导致对AM工艺-结构-性能关系的理解存在重大空白。

针对这一挑战，美国阿贡国家实验室联合弗吉尼亚大学的研究团队创新性地采用原位高能同步辐射X射线衍射技术，结合计算流体动力学(CFD)模拟、原位中子衍射和多尺度电子显微分析，首次实现了对DED加工316L不锈钢过程中位错密度的半定量动态追踪。该研究通过独特的实验设计，使X射线束固定于熔池特定位置，以250Hz帧率捕获了从液态凝固到室温冷却的全过程衍射数据，相关成果发表于《Nature Communications》。

关键技术方法包括：(1)在APS 1-ID-E光束线进行原位同步辐射实验，采用100 keV单色X射线和PILATUS3X-2M CdTe探测器；(2)基于修正Williamson-Hall(MWH)方法的位错密度计算，考虑温度梯度、样品厚度和仪器展宽校正；(3)CFD模拟重建温度场分布；(4)VULCAN中子源进行原位拉伸衍射实验；(5)EBSD和TEM表征打印样品的取向关系与位错结构。

结果部分

Wire-laser directed energy deposition of 316L stainless steel
通过同步辐射衍射与CFD模拟结合，发现熔池横向温度梯度达187K，形成弯曲的糊状区界面。独特的实验配置使X射线能连续捕获从δ铁素体初生到L→δ+y共晶反应的完整凝固序列，测得固相分数与晶格应变演变。

Evolution of dislocations during rapid solidification
修正Williamson-Hall分析显示：位错密度在共晶反应阶段急剧上升（δ相从1.2×10¹⁵增至3.5×10¹⁵ m^-2），主要源于相间热膨胀系数(CTE)差异导致的应力；而在后续δ→γ转变中，位错密度因相变诱导重组而下降。

Micromechanical behavior of phases
原位中子衍射揭示：屈服后铁素体相承受3-4倍于奥氏体的应力分配（BCC{200} vs FCC{200}），其位错结构表现出显著各向异性，与EBSD测得的几何必须位错(GNDs)分布一致。

Ex-situ microstructure characterization
TEM观察到两类位错构型：(1)沿δ/γ相界的周期性位错阵列（补偿7%晶格失配）；(2)窄区缠结位错，证实热循环导致多边形化恢复。奥氏体基体位错密度低于传统AM样品（约2×10¹⁴ m^-2），存在MnCr₂O₄尖晶石颗粒，表明显著退火效应。

讨论与结论
该研究颠覆了传统认知：共晶反应而非热循环是位错增殖的主要驱动力，其产生的热应力（可达材料高温屈服强度的1.5倍）通过相界错配和CTE差异（δ相CTE比γ相低15%）诱导位错快速生成。后续冷却过程中，奥氏体位错通过动态恢复减少，而铁素体因尺寸效应（承受更高应力）保留高密度GNDs。热循环在多层打印中产生竞争效应：一方面促进奥氏体再结晶（胞状结构消失），另一方面通过周期性应力使铁素体位错重组为稳定阵列。

这项研究建立了AM过程中位错演化的动态模型，为通过调控凝固模式（如调整Cr/Ni比）和热历史来设计位错结构提供了理论依据。提出的"应力-退火"竞争机制可推广至其他多相合金体系，对开发高强度-高韧性AM材料具有重要指导意义。未来需进一步探索激光粉末床熔融(LPBF)等更高冷却速率工艺中的位错动力学，以完善AM工艺优化理论框架。