编辑推荐:
为解决沉积物中非法药物检测数据匮乏及缺乏有效分析方法的问题,研究人员建立改进 QuEChERS 结合 UPLC-MS/MS 法检测 12 种非法药物。该法线性良好(R2>0.995),应用于北运河沉积物,检出 9 种药物,生态风险低,为环境监测提供新手段。
非法药物作为一类新兴污染物,正悄然对全球生态系统构成潜在威胁。这些物质通过人体代谢后进入废水处理系统,却因传统工艺难以完全去除而流入地表水,进而在沉积物中蓄积。然而,相较于水体中非法药物的广泛研究,沉积物中此类污染物的分析却因缺乏高效可靠的检测方法而进展缓慢。沉积物作为污染物的 “储库”,其吸附的非法药物可能长期释放并影响水生态健康,因此建立精准的检测手段对评估环境风险至关重要。
为填补这一研究空白,来自中国的研究人员针对沉积物中 12 种非法药物(包括苯丙胺、甲基苯丙胺、氯胺酮等)的检测展开研究。相关成果发表在《Chinese Journal of Analytical Chemistry》,为沉积物中新兴污染物的监测提供了关键技术支撑。
研究人员采用改进的 Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe(QuEChERS)前处理方法结合超高效液相色谱 - 串联质谱(UPLC-MS/MS)技术。该方法通过优化盐溶液提取和分散固相萃取(dSPE)的吸附剂组合,显著提升了复杂基质中多组分非法药物的提取效率和净化效果。研究选取北运河流域 20 个采样点的表层沉积物(0-10 cm),经冷冻干燥、筛分后进行分析,同时引入同位素标记内标以校正基质效应。
3.1 提取与净化程序优化
通过对比四种提取溶液(A1-A4)和五种吸附剂组合(B1-B5),发现以 1% 甲酸乙腈溶液(A3)搭配 900 mg 硫酸镁、300 mg PSA 和 150 mg C18(B3)的组合提取效率最佳,目标药物回收率达 61.1%-105.8%。酸性条件促进了含氨基碱性药物的解离,而 PSA 与 C18 的协同作用有效去除了极性和非极性干扰物。
3.2 基质效应评估
针对不同理化性质的沉积物(如有机质和黏土含量差异),基质效应(ME)评估显示多数药物的 ME 值在 80%-120% 之间,符合环境分析要求。对于信号抑制显著的苯甲酰爱康宁,通过基质匹配校准曲线有效补偿了基质干扰,确保定量准确性。
3.3 方法验证
方法在 0.1-50 ng/g 干重范围内线性良好(R2>0.995),检测限(LOD)为 0.0077-0.0299 ng/g dw,定量限(LOQ)为 0.0255-0.0996 ng/g dw。加标回收率为 60.5%-114.9%,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别低于 10.9% 和 12.3%,显示出良好的精密度和准确度。
3.4 实际样品应用与风险评估
北运河沉积物中检出 9 种目标药物,总浓度为 0.12-1.18 ng/g dw,其中麻黄碱(EPH)浓度最高(平均 0.10±0.08 ng/g dw),甲基苯丙胺(METH)和美沙酮(MET)检出率达 100%。风险商(RQ)评估表明,所有检出药物的 RQ 值均低于 0.1,生态风险较低,但需关注高极性药物的长期累积效应。
研究成功建立了沉积物中非法药物的高灵敏度检测方法,首次将 QuEChERS 技术应用于该类污染物的提取,突破了传统固相萃取(SPE)耗时复杂的局限。结果揭示了北运河沉积物中非法药物的赋存特征,证实其生态风险总体可控,但长期监测仍不可或缺。该方法为全球范围内沉积物中新兴有机污染物的环境监测和风险评估提供了经济高效的技术范式,有助于推动污染物迁移转化机制及生态毒理学研究的深入开展。