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针对传统 LiClO?法羧甲基化纤维素存在毒性、易爆且成本高的问题，研究人员开发离子液体 [Emim][Ac] 两步法羧甲基化海鞘纤维素（Halocynthia roretzi）的工艺。该法制备的 CMTC 取代度（DS=1.94）高、水溶性优（>100 mg/g），性能优于传统方法，为纤维素改性提供新路径。
在生物质资源开发领域，纤维素的高效改性一直是研究热点。海鞘（Halocynthia roretzi）来源的纤维素以其独特的高分子量和高结晶度成为理想的生物质原料，但传统的羧甲基化方法面临瓶颈 —— 基于 LiClO?的均相法虽能制备水溶性羧甲基化海鞘纤维素（CMTC），却因 LiClO?的毒性、爆炸性和高成本限制了工业应用。如何在保证改性效果的同时实现绿色化、低成本生产，成为亟待突破的技术难题。
为解决这一困境，研究人员开展了离子液体体系下的纤维素羧甲基化工艺创新研究。通过探索新型反应介质，开发出以 1 - 乙基 - 3 - 甲基咪唑醋酸盐（[Emim][Ac]）为媒介的两步法羧甲基化工艺。该研究成果发表在《Biomacromolecules》，为纤维素基材料的工业化应用开辟了新方向。
研究采用的关键技术方法包括：利用 [Emim][Ac] 离子液体对结晶纤维素进行预处理，使其转化为无定形结构；通过两步法调控反应条件，实现羧甲基化修饰。借助高效液相色谱（HPLC）、核磁共振氢谱（1H NMR）、X 射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）和热重分析（TGA）等手段对产物结构和性能进行表征。
1. 两步法对纤维素结构与聚合度的影响
通过 [Emim][Ac] 预处理，结晶纤维素成功转变为无定形形态，同时聚合度（DP）和多分散指数（PDI）显著降低，表明离子液体有效破坏了纤维素的晶体结构，为后续羧甲基化反应创造了有利条件。
2. CMTC 的取代度与水溶性
采用两步法制备的 CMTC 取代度（DS）高达 1.94，水溶性超过 100 mg/g，表明该工艺能实现纤维素的高效羧甲基化，突破了传统方法中结晶度对反应效率的限制。
3. 性能对比与应用潜力
与 LiClO?法制备的 CMTC 相比，两步法产物仅含 5% 未改性葡萄糖单元，在 5% 水溶液中黏度提升 8 倍，展现出更强的增稠性能；热重分析显示其具有优异的热稳定性，拓宽了在高温环境下的应用场景。
研究结论表明，基于 [Emim][Ac] 的两步法羧甲基化工艺成功解决了传统方法的毒性和成本问题，实现了高结晶度纤维素的高效改性。该方法不仅保留了海鞘纤维素的天然优势，还通过结构调控显著提升了产物的功能特性，为环保型纤维素基材料（如生物降解高分子、医药载体等）的开发提供了可靠的技术支撑。此外，离子液体的可回收性进一步增强了该工艺的工业应用潜力，有望推动纤维素在食品、医药、化工等领域的规模化应用，为可持续生物质经济发展提供新范式。
