氨辅助低沸点有机-水共溶剂剥离石墨烯：一种易去除添加剂的高效稳定制备策略

为解决石墨烯液相剥离（LPE）中高沸点溶剂难去除、传统表面活性剂残留等问题，研究人员提出以氨（NH3）为易挥发添加剂，结合低沸点有机-水共溶剂（如异丙醇-水），实现石墨烯浓度提升2个数量级（达~180 mg·L-1），且产物长期稳定。该策略为绿色高效制备高质量石墨烯纳米片提供了新思路。

　　

论文解读

石墨烯因其独特的电学、力学和化学性质，在柔性电子、能源存储和生物医学等领域展现出巨大潜力。然而，其规模化制备仍面临挑战：传统液相剥离（Liquid Phase Exfoliation, LPE）依赖高沸点有机溶剂（如NMP、DMF）或难去除表面活性剂，不仅工艺复杂，还可能引入有害残留。如何通过绿色、高效的方法获得高浓度且稳定的石墨烯分散液，成为研究者亟需解决的难题。

针对这一问题，来自奥地利的研究团队（通讯作者Bernhard C. Bayer）在《Communications Chemistry》发表了一项创新研究。他们提出了一种简单而高效的石墨烯剥离策略：以低沸点有机-水共溶剂（如异丙醇-水）为介质，加入微量氨（NH₃）作为易挥发添加剂。通过系统优化溶剂比例和NH₃浓度，团队成功将石墨烯剥离浓度提升至~180 mg·L^-1，媲美传统高沸点溶剂的性能，同时避免了难去除残留物的困扰。

关键技术方法
研究采用超声波辅助液相剥离技术，以不同比例有机-水共溶剂（如IPA-H₂O）为介质，加入NH₃（5–500 mmol·L^-1）后对石墨进行6小时超声处理。通过离心分离和UV-Vis光谱定量分析石墨烯浓度，并结合TEM（透射电镜）、AFM（原子力显微镜）和XPS（X射线光电子能谱）表征纳米片形貌与化学状态。

研究结果

1. NH₃的增效作用：
   在50%有机溶剂-水混合体系中（如IPA-H₂O），添加50 mmol·L^-1 NH₃可使石墨烯浓度提升100倍，达到~180 mg·L^-1，而单纯共溶剂或NH₃单独使用效果有限。

2. 溶剂表面张力匹配：
   最佳剥离效果出现在有机溶剂（表面张力~20–25 mN·m^-1）与水（72.8 mN·m^-1）的等比例混合体系，其复合表面张力接近石墨（~40 mN·m^-1），有利于剥离和稳定分散。

3. 纳米片质量与稳定性：
   TEM和AFM显示，所得石墨烯纳米片厚度为1–10 nm（3–30层），横向尺寸达1–3 μm，且SAED（选区电子衍射）证实其结晶质量优异。XPS证实NH₃可通过简单干燥去除，无残留。

4. 普适性验证：
   该策略适用于多种有机溶剂（如甲醇、四氢呋喃等），且对不同来源石墨原料（如天然石墨与合成石墨）均有效。

结论与意义
这项研究通过NH₃辅助的低沸点共溶剂剥离，实现了石墨烯的高效、绿色制备。NH₃的静电稳定作用（Zeta电位~-28 mV）与“楔形效应”协同抑制纳米片团聚，而其高挥发性避免了传统表面活性剂的残留问题。这一成果为石墨烯在印刷电子、复合材料和能源器件中的规模化应用提供了更安全、经济的解决方案，同时为其他二维材料的液相剥离提供了新思路。