基于分子印迹聚合物纤维固相微萃取技术检测食用油中229种农药残留的GC-MS方法开发与评价

本研究针对食用油中多农药残留检测难题，开发了基于整体式分子印迹聚合物纤维的固相微萃取技术(SPME-MMIPF)，结合气相色谱-质谱(GC-MS)分析，实现了229种农药的高选择性检测。相比传统QuEChERS方法，新技术的线性范围(1-300 μg kg-1)、检出限(0.300-0.335 μg kg-1)和回收率(92-102%)显著优化，为食品安全监管提供了更精准的分析工具。

　　

随着现代农业对农药的依赖加剧，食用油中农药残留问题日益凸显。有机磷、有机氯等脂溶性农药易在植物油中富集，而现有检测方法如QuEChERS存在流程繁琐、选择性差等缺陷。伊朗阿瓦士医科大学等机构的研究团队创新性地将分子印迹技术(MIP)与固相微萃取(SPME)结合，开发出整体式分子印迹聚合物纤维(MMIPF)，实现了对229种农药的高效富集与检测，相关成果发表于《BMC Chemistry》。

研究采用模板分子定向聚合制备MMIPF纤维，通过GC-MS分析，优化了萃取时间(30 min)、解吸溶剂(甲苯)等参数。关键技术包括：1)以五种典型农药为模板合成MMIPF；2)建立SPME-MMIPF-GC-MS联用方法；3)对比评价QuEChERS方法的性能差异；4)采用30份市售食用油样本验证实用性。

【结果与讨论】

1. 方法学验证：SPME-MMIPF的线性范围(1-300 μg kg^-1)较QuEChERS(10-250 μg kg^-1)更宽，检出限降低3-9倍。以氨基甲酸酯类为例，丁草胺的LOD达0.329 μg kg^-1，RSD<5.8%。

2. 选择性优势：MMIPF通过模板分子（如有机磷类代表芬硫磷）形成的三维空腔，对结构类似物捕获效率达92-102%，而QuEChERS对脂溶性农药（如六氯苯）回收率仅35-67%。

3. 实际样本检测：30份伊朗市售油样中检出β-六六六、硫丹等残留，但均低于欧盟SANTE标准限值，证实方法适用于常规监测。

该研究突破传统非选择性提取技术的局限，通过分子识别机制显著提升检测特异性。MMIPF的可重复使用性（>20次）和溶剂节约特点（仅需1 mL甲苯）符合绿色分析化学趋势，为食品安全风险预警提供了新范式。未来可进一步拓展至其他脂溶性污染物检测领域。