自动化重量法样品制备在工业液相色谱中的应用：可持续性与精准分析的革新路径

为解决液相色谱(LC)样品制备过程中有机溶剂消耗量大、操作繁琐的问题，研究人员开展了自动化重量法(AGSP)与常规体积法的对比研究。通过开发基于分析天平的机器人辅助稀释技术，实现了溶剂用量减少90%以上，同时保证分析结果准确性。该研究为绿色分析化学(GAC)提供了经济环保的解决方案，发表于《Green Analytical Chemistry》，对推动实验室可持续发展具有重要意义。

　　

在分析化学领域，液相色谱(LC)作为核心检测技术面临着严峻的可持续性挑战。传统样品制备需要10³-10⁶倍稀释，依赖大体积移液器和容量瓶，不仅消耗大量有机溶剂，还受温度波动和粘度差异影响精度。随着绿色分析化学(Green Analytical Chemistry, GAC)理念的兴起，如何在保证数据质量的前提下减少溶剂使用成为行业痛点。

来自BASF等机构的研究团队在《Green Analytical Chemistry》发表创新研究，系统比较了五种样品制备方法：高体积手动法(HVSP)、低体积手动法(LVSP)、手动重量法(MGSP)、自动体积法(AVSP)和自动重量法(AGSP)。通过理论计算和实验验证，证实重量法仅依赖分析天平的误差（<20 mg），显著低于体积法的仪器误差。研究采用PAL3液体处理工作站，集成机器人手臂、稀释工具、溶剂储罐和分析天平，实现了全流程自动化。

关键技术包括：1) 基于质量分数的稀释公式转换（Eq.1-3）；2) 高斯分布与矩形分布的不确定性计算（Eq.4-6）；3) AGREEprep绿色度评估工具；4) 采用两种工业相关分析物（吩噻嗪和马来酸）进行方法验证。

研究结果显示：

1. 仪器验证：自动重量法的相对标准偏差(RSD)<2%，携带污染测试显示无交叉污染，证实机器人系统的可靠性。
2. 应用案例：
   • 吩噻嗪分析中，AGSP仅消耗11mL溶剂（传统方法140mL），结果偏差仅0.85%；
   • 马来酸检测显示，AGSP的校准曲线R²达0.99989，溶剂用量减少93%。
3. 误差分析：重量法最大不确定度0.001%，显著优于体积法的0.008%。
4. 综合评估：AGREEprep评分显示自动重量法在溶剂消耗、废物产生和操作安全方面优势突出，尽管能耗略高，但年运营成本不足50欧元。

讨论指出，该方法突破性地解决了三个行业难题：

1. 通过质量分数转换实现"一次称重终身准确"，克服温度/粘度影响；
2. 机器人系统使单日处理量翻倍，缓解实验室人力短缺压力；
3. 60k欧元设备投资可在1.3年内通过溶剂节省收回成本。

这项研究为分析实验室的数字化转型提供了范本，其意义不仅体现在年节省数万升溶剂的环保效益，更开创了"精确称重-智能稀释-自动进样"的全链条自动化模式。正如作者Mo Legelli强调的，当最小称样量控制在20mg时，该方法可稳定检测0.05mg/kg的超低浓度，为制药、农业等严格监管领域提供了可靠工具。未来，该技术可与微流控LC联用，进一步推动分析化学向绿色化、智能化方向发展。