牛奶中抗生素残留检测新方法：UHPLC-QTRAP-MS/MS技术的开发与验证及其在食品安全中的应用

为解决牛奶中抗生素残留引发的食品安全问题，研究人员开发了基于UHPLC-QTRAP-MS/MS的多类抗生素检测方法，涵盖88种化合物。该方法线性度>0.95，LOD/LOQ分别达22.33/44.85 μg·kg-1，重复性CV%<21.8%，成功应用于市售样品检测。该研究为乳制品安全监管提供了高灵敏度技术支撑。

　　

牛奶作为日常饮食的重要组成部分，其安全性直接关系到公众健康。然而，抗生素在奶牛养殖中的广泛使用导致乳制品残留问题日益严峻。从治疗奶牛乳腺炎的青霉素，到作为生长促进剂的四环素，这些药物可能通过食物链引发人类过敏反应、干扰肠道菌群，更严重的是加速耐药菌株的进化。欧盟委员会虽已制定严格的最大残留限量(MRL)，但传统检测技术难以同时覆盖β-内酰胺类、氟喹诺酮类等10大类88种化合物，且现有方法灵敏度不足，无法满足2021年新修订的CIR 808/2021法规要求。

针对这一技术瓶颈，来自国内某研究机构的团队在《International Dairy Journal》发表重要成果。研究人员采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(UHPLC-QTRAP-MS/MS)，通过基质匹配校准策略，建立起迄今最全面的牛奶抗生素筛查体系。该方法创新性地解决了乳脂干扰、多组分同步检测等难题，为全球乳制品安全监管提供了新范式。

关键技术包括：1) UHPLC-QTRAP-MS/MS系统优化，实现88种抗生素的高通量检测；2) 采用含EDTA的提取方案克服钙离子对四环素类化合物的螯合干扰；3) 基于市售牛奶样本验证方法可靠性。研究团队从当地市场采集实际样本，涵盖动物源与植物源乳制品进行方法验证。

Results and Discussion
研究显示，该方法对磺胺类、大环内酯类等化合物的检测限(LOD)低至1.3 μg·kg^-1，远低于欧盟MRL标准。通过加标回收实验证实，所有分析物的回收率稳定在80.9-118.9%之间，日内精密度CV%<15%。特别值得注意的是，四环素类在牛奶中的钙结合特性通过EDTA螯合作用得到有效控制，而β-内酰胺类化合物的热不稳定性问题通过低温前处理得以解决。

Conclusions
该研究建立的UHPLC-QTRAP-MS/MS方法成功应用于市售牛奶检测，虽然检出磺胺甲恶唑等残留物，但浓度均低于MRL限值。方法验证数据表明，其重复性(CV%<21.8%)和再现性(CV%<23.2%)均满足欧盟2024年最新性能标准。研究团队特别指出，该方法对极性较强的氨基糖苷类(如庆大霉素)同样具有优异提取效率，填补了现有技术空白。

这项研究的核心价值在于：首次系统评估了新法规框架下多类抗生素的同步检测方案，其技术参数为全球乳品企业建立标准化检测流程提供了关键参考。更深远的意义在于，通过高灵敏度监控网络，可有效阻断耐药基因通过食物链传播的途径，为应对全球抗生素耐药危机提供了重要技术支撑。研究团队在讨论部分强调，未来需进一步优化植物基乳制品的检测适应性，以应对快速发展的替代蛋白市场需求。