埃及市售橄榄油中非法染料的快速LC-MS/MS检测方法优化与验证研究

为解决橄榄油中非法添加染料带来的食品安全隐患，研究人员开发了一种高效LC-MS/MS检测技术，可同步筛查10种禁用偶氮染料（如Sudan I-IV）。该方法采用n-己烷-乙腈简化前处理，经CIR (EU) 2021/808标准验证，灵敏度达0.1-0.9 μg kg?1，成功应用于埃及870份市场样本检测，首次揭示当地6种染料污染情况（最高检出率5%），为发展中国家食品染料监管提供关键技术支撑。

　　

橄榄油因其富含单不饱和脂肪酸和生物活性成分，成为全球健康饮食的代表性产品。然而，高昂的价格使其成为食品掺假的重灾区，非法添加合成染料成为突出问题。这些被国际癌症研究机构(IARC)列为3类致癌物的偶氮染料（如Sudan系列），不仅可能引发DNA加合物形成和氧化应激，还会改变油脂的感官特性。尽管欧盟自2005年起明令禁止，但通过RASFF系统数据显示，近25年涉及油脂的食品安全警报中30%与Sudan染料相关。埃及作为橄榄油产量激增400%的新兴产区（2000-2022年），却缺乏系统的市场监测数据，传统HPLC-DAD方法存在灵敏度低、检测靶标有限等缺陷。

针对这一现状，研究人员开发了基于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的高通量检测方案。研究团队从埃及本地市场采集870份橄榄油样本，采用Hypersil Gold C8色谱柱，优化5 mmol L^?1甲酸铵-乙腈流动相体系，通过电喷雾离子源(ESI)实现10种染料（包括Para Red、Sudan I-IV等）的同步检测。样本经n-己烷溶解-乙腈萃取简化前处理，结合多反应监测(MRM)模式提升信噪比。方法验证严格遵循欧盟CIR 2021/808标准。

Chemicals and reagents
选用纯度≥92%的染料标准品，通过比较甲酸铵与甲酸甲酯添加剂，确认0.1%甲酸的甲酸铵体系最佳。

Optimization of mobile phase conditions
实验证实含0.1%甲酸的5 mmol L^?1甲酸铵水相/乙腈体系，配合Hypersil Gold C8柱可实现基线分离，ESI源较APCI灵敏度提升2-3倍。

Conclusions
该方法LOD/LOQ分别达0.1-0.3 μg kg^?1和0.3-0.9 μg kg^?1，加标回收率RSD<9%。实际样本检测发现Sudan Yellow（5%）、Sudan I（0.9%）等6种染料残留，首次系统揭示埃及市场污染现状。

该研究突破性地将检测靶标扩展至10种染料，较前人方法提升25%的检测效率。通过大样本量（n=870）验证了方法的实用性，为发展中国家建立橄榄油染料监测体系提供关键技术参考。研究结果直接促使埃及监管部门将Sudan Yellow纳入重点监控清单，对保障北非地区食用油安全具有里程碑意义。作者Menna Ragab等强调，该方法可进一步适配便携式质谱设备，适用于边境口岸快速筛查。