纳米花状NiFe2O4分散微固相萃取技术用于食品和水样中超痕量铜的高效检测

针对食品和水样中超痕量铜（Cu(II)）检测难题，研究人员开发了基于纳米花状NiFe2O4（NFO-NF）的分散微固相萃取（D-μSPE）方法。通过优化pH（8.0）、吸附剂用量（2 mg）等参数，实现30倍富集因子，检测限低至2.1 μg L?1（水样）和8.5 μg kg?1（食品），回收率>90%。该方法为环境与食品安全监测提供了高灵敏、绿色的解决方案。

　　

背景与挑战
重金属污染已成为全球性环境问题，其中铜（Cu）作为必需微量元素，其过量摄入会导致肝损伤、神经毒性等健康风险。世界卫生组织（WHO）规定饮用水铜上限为2 mg day^?1，但现有检测技术如ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）对超痕量铜（<1 μg L^?1）灵敏度不足，且传统前处理方法如液液萃取（LLE）存在溶剂消耗大、步骤繁琐等问题。

研究突破
土耳其科学和技术研究委员会（TUBITAK）支持的团队创新性地合成纳米花状NiFe₂O₄（NFO-NF），开发了绿色高效的D-μSPE技术。通过FT-IR（傅里叶变换红外光谱）、FE-SEM（场发射扫描电镜）等表征证实其高比表面积和独特形貌，在pH 8.0条件下60秒即可完成吸附，结合1 mol L^?1 HNO₃洗脱，实现食品/水样中铜的快速富集与检测。

关键技术

1. 材料合成：水热法制备NFO-NF，通过STEM（扫描透射电镜）验证其花状结构；
2. 条件优化：采用中心复合设计（CCD）确定最佳pH、吸附剂用量等参数；
3. 分析方法：结合FAAS（火焰原子吸收光谱）检测，验证CRM（标准参考物质）回收率。

研究结果

表征分析
XRD显示NFO-NF为尖晶石结构（2θ=35.5°），FT-IR中3328 cm^?1处-OH峰证实表面活性位点。FE-SEM显示100-500 nm花瓣结构，EDX证实Ni/Fe摩尔比1:2。

性能验证
水样中LOD（检测限）2.1 μg L^?1，食品样品8.5 μg kg^?1，远低于WHO限值。实际样品加标回收率93%-96%，富集因子达30倍，显著优于传统SPE。

结论与意义
该研究首次将NFO-NF应用于D-μSPE，解决了超痕量铜检测的灵敏度与效率瓶颈。其绿色特性（仅1 mL酸洗脱）符合可持续发展要求，为环境监测和食品安全提供了可靠工具。论文发表于《Food Chemistry》，为纳米材料在分析化学中的应用开辟了新途径。