一步法固相萃取-超高效液相色谱串联质谱同时检测动物源性食品中氟虫腈及其代谢物

为解决动物源性食品中非法使用氟虫腈及其代谢物带来的食品安全隐患，研究人员开发了一种基于一步固相萃取（SPE）结合超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）的高效检测方法。该方法可同步检测氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜及氟虫腈腈，线性范围广（R2 0.9990），检测限低至0.03–0.29 μg/kg，回收率62.62–119.48%，为食品安全监管提供了快速、灵敏的技术支持。

　　

近年来，随着肉类和蛋类消费量激增，动物源性食品中的农药残留问题引发广泛关注。氟虫腈作为一种被禁用的苯基吡唑类杀虫剂，因其非法用于畜禽养殖而持续威胁食品安全。这种化合物通过阻断γ-氨基丁酸（GABA）受体导致害虫神经系统瘫痪，但其残留物及代谢产物（如氟虫腈砜、氟虫腈亚砜）可能损害人类肝脏、肾脏和甲状腺功能。尽管欧盟和中国（GB 2763–2021）已设定严格残留限量（如禽肉0.01 mg/kg，蛋类0.02 mg/kg），但传统检测方法存在耗时长、有机溶剂用量大等缺陷。

针对这一挑战，中国农业科学院的研究团队在《Journal of Chromatography A》发表论文，提出了一种创新的一步固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）检测方案。该方法通过优化色谱柱（最终选用Thermo Hypersil GOLD aQ柱）和质谱参数，实现了6分钟内完成单样本分析，较传统方法效率显著提升。

关键技术方法
研究采用一步固相萃取（SPE）简化前处理流程，结合UHPLC-MS/MS进行定量分析。通过比较四种色谱柱分离效果，优化流动相（甲醇-水体系）和质谱多反应监测（MRM）模式，建立基质匹配外标法校准曲线。样本涵盖鸡肉、鸡蛋等动物源性食品，验证了方法的普适性。

研究结果

1. 线性与灵敏度：所有目标物线性范围R²

0.9990，检测限（LOD）和定量限（LOQ）分别达0.03–0.29 μg/kg和0.08–0.82 μg/kg，满足痕量检测需求。

1. 回收率与精密度：平均回收率62.62–119.48%，相对标准偏差（RSD）<15%，符合国际规范。
2. 效率优势：相比传统方法，有机溶剂消耗减少50%，前处理时间缩短70%。

结论与意义
该研究建立的SPE-UHPLC-MS/MS方法兼具高效性与可靠性，为监管部门开展氟虫腈残留日常监测提供了技术标杆。其快速筛查能力尤其适用于大规模样本分析，对保障食品安全和公众健康具有重要实践价值。作者Mengying Wang和Meng Sun等强调，未来可进一步拓展该方法在其他禁用农药残留检测中的应用。