环境样品中有机结合态氚(OBT)实验室间比对方法的样本制备评估与葡萄基质应用研究

为解决核设施周边环境中有机结合态氚(OBT)监测标准化的难题，罗马尼亚切尔纳沃德核电站环境控制实验室主导了第7次OBT国际比对研究。该研究以葡萄为环境基质，采用ISO 13528:2022稳健分析法评估21家实验室数据，发现不同前处理方法对80 Bq/L水平的OBT测定结果离散度无显著影响，为建立OBT认证参考物质(CRM)提供了关键技术支撑。

　　

随着核能应用的扩展，氚(H-3)作为核设施排放的主要放射性核素之一，其环境行为与健康风险日益受到关注。尽管组织自由水氚(TFWT)的监测技术已趋成熟，但有机结合态氚(OBT)因其可能通过食物链蓄积的特性，成为剂量评估的关键不确定因素。2011年福岛事故后，国际原子能机构(IAEA)特别强调需建立基于实测数据的风险评估模型，而OBT监测方法的标准化正是实现这一目标的前提。然而，OBT测定面临样本前处理复杂、缺乏统一参考物质等挑战，不同实验室间的数据可比性亟待验证。

在此背景下，罗马尼亚切尔纳沃德核电站环境控制实验室联合国际OBT工作组，开展了第7次OBT实验室间比对(ILC)研究。研究选取核电站周边种植的葡萄(Vitis vinifera L.)为环境基质，通过冻干脱水、燃烧氧化等步骤制备样本，邀请全球21家实验室采用不同前处理方法进行OBT测定。数据分析采用ISO 13528:2022标准中的稳健算法(Algorithm A)，首次系统评估了葡萄基质在OBT监测中的适用性。

关键技术方法包括：1) 葡萄样本的冻干脱水与燃烧氧化前处理；2) 基于液闪计数的氚活度测量；3) 采用ISO 13528:2022稳健统计法分析实验室间数据离散度；4) 通过5年稳定性测试验证基质作为认证参考物质(CRM)的潜力。

采样和制备
研究团队从距核电站2公里的实验葡萄园采集5 kg新鲜样本，通过共沸蒸馏制备5份100 g TFWT测试样，剩余样本经冻干脱水获得恒定干重基质。该制备流程确保了样本的均一性，为后续ILC提供了可靠物质基础。

OBT活度赋值
采用ISO 13528:2022稳健分析显示，21家实验室报告的燃烧水OBT活度范围为59.7-136.6 Bq/L，脱水基质活度为32.7-69.0 Bq/kg。剔除异常值后，有效数据集中在80 Bq/L水平附近，证明不同前处理方法对结果影响有限。

讨论
数据离散主要源于个别实验室的系统偏差而非方法差异。特别值得注意的是，法国标准NF M60-824(2020)方法的验证结果支持了葡萄基质作为环境参考物质的可行性。研究还发现，经过5年稳定性测试的基质有望成为OBT监测的CRM，这对长期环境监测具有重要意义。

结论
该研究首次证实葡萄作为OBT监测基质的适用性，为环境参考物质的开发提供了范例。通过国际ILC验证的法国标准方法，将推动OBT监测的标准化进程。切尔纳沃德核电站计划将OBT纳入常规监测项目，此举将显著提升公众剂量评估的准确性。研究成果为核设施周边农业区的辐射防护提供了重要技术支撑，相关方法已被纳入第10届OBT国际研讨会(2025年)的技术指南。

（注：全文数据与结论均源自原文，专业术语如OBT(有机结合态氚)、TFWT(组织自由水氚)等首次出现时均标注英文全称，作者姓名Simona Zaharov等保留原始拼写格式，计量单位Bq/L(贝克勒尔/升)等严格按原文表述）