溶胶-凝胶自燃烧法制备Mg-Al双金属氧化物的煅烧温度依赖性结构、光学及光致发光特性研究

推荐：本研究通过溶胶-凝胶自燃烧法（sol-gel auto combustion）合成Mg-Al双金属氧化物，系统探究了煅烧温度（500-1100°C）对其结构、形貌、光学带隙（Eg ）及光致发光（PL）性能的影响。结果表明，高温煅烧（1100°C）可形成单一相MgAl2 O4 尖晶石结构，显著提升紫外-可见光区反射率（85%）并调控缺陷发光中心，为荧光材料与光电器件开发提供新思路。

　　

在材料科学领域，镁铝双金属氧化物因其高机械强度、优异的热稳定性和可调控的半导体特性，成为催化、耐火材料和光电器件的热门候选材料。然而，传统合成方法如共沉淀法和水热法存在成本高、产物均一性差等问题，且煅烧温度对材料性能的系统性影响尚未明确。尤其缺乏对光学性能与缺陷机制的深入解析，这严重制约了其在荧光显示和光催化等领域的应用潜力。

针对这一科学瓶颈，国内研究人员在《Journal of Magnesium and Alloys》发表论文，采用溶胶-凝胶自燃烧法（以二乙醇胺DEA为燃料）制备Mg-Al双金属氧化物，通过调控煅烧温度（500-1100°C），结合XRD、FT-IR、SEM、UV-DRS和PL等技术，揭示了温度对材料相变、能带结构和发光性能的调控规律。

关键技术方法
研究通过硝酸镁和硝酸铝前驱体在乙醇中混合，添加DEA燃料进行燃烧反应，获得前驱体粉末后分别于500°C、700°C、900°C和1100°C煅烧。采用XRD分析晶体结构，FT-IR表征化学键，SEM/TEM观察形貌，UV-DRS测定光学带隙，PL光谱评估发光性能，并通过Rietveld精修计算晶格参数。

研究结果

3.1 物相与结构分析
XRD显示：500°C煅烧样品含Mg(OH)₂
和MgO相；700°C时出现MgAl₂
O₄
尖晶石主相（晶粒尺寸9.04 nm）；1100°C时形成单一尖晶石相（晶格参数a=8.088 ?）。Rietveld精修证实高温促进结晶度提升（χ²
≈1.35）。

3.2 化学键分析
FT-IR谱中：3547 cm^-1
处-OH伸缩振动峰随温度升高减弱，700°C样品出现Mg-O-Al特征峰（695 cm^-1
），证实尖晶石结构形成。

3.3 形貌与粒径
SEM显示：500°C样品呈粗糙纳米颗粒聚集体（30.5±1.6 nm），1100°C样品颗粒更均匀（25.1±0.8 nm）。HR-TEM显示MgAl₂
O₄
的（111）晶面间距0.47 nm。

3.5 光学性能
UV-DRS表明：900°C样品反射率最高（88%），带隙E_g
达5.85 eV（蓝移效应），归因于量子限域效应；500°C样品E_g
仅2.65 eV，与缺陷态增多相关。

3.7 光致发光特性
PL光谱解卷积发现10个发光峰（469-598 nm）：469 nm（2.64 eV）紫蓝光来自Al³⁺
-O^2-
电荷转移，574 nm（2.16 eV）黄光源于F₂
²⁺
缺陷中心，高温样品发光强度显著增强。

结论与意义
该研究证实煅烧温度可精准调控Mg-Al氧化物的物相组成与缺陷态分布：低温（≤700°C）利于形成氧空位（F中心），窄化带隙增强光吸收；高温（≥900°C）促进尖晶石结晶，拓宽带隙并激活多色发光。溶胶-凝胶自燃烧法的低成本与高效性为功能性氧化物设计提供新策略，尤其在荧光标记和紫外屏蔽材料领域具应用潜力。