聚多巴胺修饰磁性硅胶复合材料的电磁固相萃取-高效液相色谱联用技术用于饮料中苏丹染料的高灵敏检测

为解决食品中非法添加致癌苏丹染料的检测难题，天津研究人员开发了Fe3 O4 @SiO2 /PDA电磁固相萃取(EM-MSPE)结合HPLC的新方法。该研究通过优化吸附参数建立的分析体系，对苏丹I-IV的检测限达0.11-0.17 μg L?1 ，回收率89.1%-101.9%，材料可重复使用10次，为食品安全监测提供了高效解决方案。

　　

在食品工业快速发展的今天，苏丹染料非法添加问题始终是悬在食品安全领域的达摩克利斯之剑。这类价格低廉的合成偶氮染料，常被不法商贩用于辣椒制品、蛋制品等食品的着色，但其代谢产物具有明确的肝毒性和致癌性，国际癌症研究机构(IARC)早已将其列为3类致癌物。传统检测方法面临样品基质复杂、痕量染料难以富集等技术瓶颈，开发高效精准的检测手段迫在眉睫。

来自天津的研究团队在《Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis Open》发表创新成果，他们设计出聚多巴胺(PDA)修饰的核壳结构磁性纳米材料Fe₃
O₄
@SiO₂
/PDA，结合自主开发的电磁固相萃取(EM-MSPE)技术与高效液相色谱(HPLC)联用，建立了饮料中苏丹I-IV染料的检测新方法。该研究通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)等技术表征材料特性，系统优化了pH值、盐浓度等12项关键参数，最终实现单次检测仅需12分钟、材料可重复使用10次的优异性能。

关键技术方法包括：1) 采用溶胶-凝胶法制备SiO₂
包覆的Fe₃
O₄
磁性纳米颗粒；2) 通过多巴胺自聚合反应构建PDA修饰层；3) 设计电磁控制分离装置替代传统磁铁；4) 建立99%乙腈-水体系的HPLC等度洗脱方法；5) 采集市售4种混合果蔬汁作为实际样本进行方法验证。

【材料表征】
通过FT-IR在3444 cm^?1
处观察到PDA的特征羟基峰，XRD显示30.2°等衍射峰证实Fe₃
O₄
晶型完整。XPS分析揭示材料表面存在C=N(286.1 eV)等关键官能团，为π-π相互作用提供吸附位点。

【参数优化】
研究团队采用控制变量法系统优化实验条件：20 mg吸附剂在pH=6、2% NaCl条件下吸附10分钟达到最佳效果；12V电压驱动电磁分离后，2 mL乙腈超声4分钟即可完全洗脱。这种"通电吸附-断电释放"的设计极大简化了操作流程。

【方法验证】
在5-1000 μg L^?1
范围内线性良好(R²

0.999)，对苏丹III的检测限低至0.11 μg L^?1
，远低于国家标准。实际样品加标回收率稳定在89.1%-101.9%之间，相对标准偏差(RSD)<3.6%，显著优于文献报道的固相萃取(SPE)等方法。

【材料稳定性】
经过10次循环使用后，吸附剂仍保持95%以上的回收效率，PDA涂层的机械稳定性和化学惰性得到充分验证。

这项研究创新性地将电磁控制技术与功能性纳米材料相结合，解决了传统MSPE中磁铁吸附导致的材料损耗问题。Fe₃
O₄
@SiO₂
/PDA材料兼具磁性分离便利性与PDA富集选择性，为复杂基质中痕量污染物的检测提供了新思路。该方法操作简便、环境友好，不仅适用于苏丹染料的监测，其技术路线还可拓展至其他食品添加剂和环境污染物检测领域，具有重要的产业化应用前景。