激光剥离技术定量评估铜-硅基介电界面粘附强度及其增强机制研究

本研究针对半导体器件中铜(Cu)与介电薄膜界面剥离这一关键可靠性问题，采用激光剥离(LS)测试技术定量评估了Cu与三种硅基介电材料(PECVD SiO2 、PECVD SiNx 和LPCVD SiNx )的界面强度。通过精确校准激光脉冲产生的压缩应力波，结合波传播模拟和多种表征技术，发现PECVD SiO2 具有最高粘附强度(63.57±11.31 MPa)，其增强机制归因于表面粗糙度提升的机械互锁和羟基(-OH)促进的Cu-O化学键形成。该研究为半导体封装中界面可靠性设计提供了重要依据。

　　

随着集成电路特征尺寸进入纳米尺度，半导体器件面临严峻的可靠性挑战。其中，多层结构中不同材料界面的分层问题尤为突出，特别是在后端工艺(BEOL)中铜(Cu)与介电材料的界面处。界面分层可能发生在化学机械抛光、热循环、退火和封装等多个工艺环节，导致器件性能退化甚至失效。传统机械测试方法如剥离、拉伸、弯曲等存在塑性变形、硅片脆性等问题，难以精确测量亚纳米级薄膜的界面强度。

为解决这一难题，研究人员开发了激光剥离(LS)测试技术。该技术通过高能脉冲激光在样品中产生压缩应力波，经自由表面反射后转化为拉伸波，当界面应力超过结合强度时引发分层。相比传统方法，LS技术能最小化机械损伤、实现高应变率加载，并可通过调节激光参数精确控制加载条件。

在这项发表于《Applied Surface Science Advances》的研究中，研究人员系统评估了Cu与三种硅基介电薄膜的界面粘附强度：等离子体增强化学气相沉积(PECVD)二氧化硅、PECVD氮化硅和低压化学气相沉积(LPCVD)氮化硅。研究采用Michelson干涉仪测量自由表面位移，通过波传播模拟计算界面应力，并结合原子力显微镜(AFM)、扫描电镜-能谱(SEM-EDS)、X射线光电子能谱(XPS)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)等多种表征技术深入分析了影响界面强度的关键因素。

关键技术方法包括：1)搭建激光剥离系统，包含纳秒Q开关Nd:YAG脉冲激光器和Michelson干涉仪；2)制备校准样品(水玻璃/Al/Si)和测试样品(介电层/Cu)；3)通过干涉条纹计数计算自由表面位移和基板应力；4)采用Abaqus/Explicit进行波传播模拟计算界面应力；5)使用AFM、SEM-EDS、XPS和FTIR等表征界面形貌和化学状态。

研究结果部分：

1. 激光剥离测试显示，PECVD SiO₂
   需要最高的临界能量(77.53 mJ)才能引发分层，而LPCVD SiN_x
   仅需68.50 mJ，表明PECVD SiO₂
   具有最强的界面粘附。

2. SEM-EDS分析证实失效均发生在Cu/介电界面，而非介电层内部，验证了LS测试直接测量界面强度的有效性。

3. 阈值强度分析显示，Cu/PECVD SiO₂
   界面强度最高(63.57±11.31 MPa)，其次是Cu/PECVD SiN_x
   (53.95±12.04 MPa)和Cu/LPCVD SiN_x
   (26.06±6.44 MPa)。

4. AFM表面形貌表征发现PECVD薄膜具有更高粗糙度(PECVD SiO₂
   的R_a
   =0.437 nm)，有利于机械互锁；而LPCVD SiN_x
   表面最平滑(R_a
   =0.126 nm)。

5. FTIR检测到PECVD SiO₂
   表面存在显著-OH基团(3400 cm^-1
   )，而氮化膜中-OH含量极低。

6. XPS深度剖析显示，仅在PECVD SiO₂
   界面区域检测到Cu²⁺
   信号(935.48 eV)，证实-OH促进了Cu氧化和Cu-O键形成。

研究结论与意义：

该研究通过系统实验和多种表征技术，揭示了影响Cu/介电界面粘附强度的关键因素。PECVD SiO₂
表现出最优异的界面强度，这归因于两个协同机制：1)较高的表面粗糙度增强了机械互锁；2)丰富的表面-OH基团促进了Cu氧化和Cu-O化学键形成。相比之下，LPCVD SiN_x
由于表面平滑且缺乏活性官能团，界面强度最低。

这项研究为半导体封装中界面可靠性设计提供了重要指导：1)定量评估了不同介电材料的界面性能；2)阐明了表面形貌和化学状态对界面强度的调控机制；3)证实PECVD工艺在制备高粘附介电层方面的优势。这些发现不仅对当前半导体制造具有直接应用价值，也为开发新型介电材料和表面处理技术提供了理论依据。特别是随着低k介电材料的广泛应用，这项研究提出的界面强化策略将有助于平衡介电常数降低与界面可靠性之间的矛盾。