手性离子液体辅助绿色微萃取β-内酰胺类抗生素：食品样品灵敏分析的新策略

针对食品中β-内酰胺类抗生素残留检测的灵敏度与基质干扰问题，研究人员开发了一种基于手性离子液体(S)-1-methyl-3-(2-methylbutyl)-1H-imidazolium hexafluorophosphate的分散液液微萃取（IL-DLLME）技术。该方法在牛奶和鸡蛋样本中实现了85.64%–98.22%的回收率，检测限低至1.15–1.78 μgL?1 ，且无需复杂基质匹配校准，为食品安全监测提供了高效绿色的解决方案。

　　

抗生素滥用引发的食品安全问题日益严峻，尤其是β-内酰胺类抗生素如青霉素在畜牧业的过度使用，导致其在动物源性食品中的残留可能诱发人类细菌耐药性。尽管国际组织制定了4–40 mg/kg的最大残留限量（MRLs），但传统检测方法面临基质干扰大、前处理繁琐等挑战。

为解决这一难题，某大学的研究团队创新性地合成手性离子液体(S)-1-methyl-3-(2-methylbutyl)-1H-imidazolium hexafluorophosphate，并首次将其应用于分散液液微萃取（DLLME）技术中，成功建立了牛奶和鸡蛋中4种青霉素（氨苄西林、阿莫西林、氯唑西林和青霉素G）的高灵敏度检测方法。该成果发表于《Journal of Food Composition and Analysis》，为复杂食品基质中的抗生素残留分析提供了绿色高效的解决方案。

研究采用离子液体辅助微萃取（IL-DLLME）结合高效液相色谱（HPLC）技术，通过系统优化离子液体用量、分散溶剂类型、pH值等参数，实现了对牛奶和鸡蛋样本的直接处理。样本队列来源于市售食品，通过基质匹配校准评估方法可靠性。

研究结果

1. Abstract
   方法在5–1000 μgL^?1
   范围内线性良好，检测限（LOD）为1.15–1.78 μgL^?1
   ，日内/日间精密度（%RSD）为3.22%–5.09%。基质效应测试显示，加标回收率85.64%–98.22%，与标准溶液偏差<±12%，证实方法抗干扰能力强。

2. Introduction
   阐明了青霉素在畜牧业的滥用现状及其通过食物链传递至人体的风险，指出传统固相萃取（SPE）等技术的局限性，凸显IL-DLLME在减少有机溶剂消耗和提升富集因子方面的优势。

3. Chemicals and reagents
   关键试剂包括(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇合成的离子液体，以及HPLC级甲醇、乙腈等溶剂，标准品购自多家国际供应商，确保实验材料可靠性。

4. Characterization of ionic liquid
   傅里叶变换红外光谱（FT-IR）证实离子液体结构：3106 cm^?1
   处为芳香C-H键振动，1578–1421 cm^?1
   为C=N/C=C特征峰，1283 cm^?1
   对应脂肪族C-N键，为功能验证提供依据。

结论与意义
该研究开创性地将手性离子液体引入微萃取领域，建立的IL-DLLME-HPLC联用技术兼具环境友好性与操作简便性，仅需微量有机溶剂即可实现复杂食品基质中痕量青霉素的高效富集。其低检测限（1.15 μgL^?1
）完全满足国际MRLs监管需求，且无需繁琐的样本净化步骤，显著提升了检测通量。作者Serkan ?ncüo?lu和Ta?k?n Mumcu特别指出，该方法可扩展至其他抗生素残留检测，为食品安全风险评估提供了普适性技术平台。研究获得DEU Scientific Research Projects Coordination Unit（项目号FKB-2023–3217）资助，体现了产学研结合的实践价值。