DLP 3D打印技术协同增强MgO-Y2 O3 包覆Si3 N4 陶瓷的密度与固化深度研究

【字体: 时间:2025年06月10日 来源:Journal of Alloys and Compounds 5.8

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  为解决Si3 N4 陶瓷在DLP 3D打印中因高紫外吸收和低烧结活性导致的层间结合差与致密化难题,南京航空航天大学团队创新性地采用共沉淀法在Si3 N4 颗粒表面包覆MgO-Y2 O3 层。该涂层通过降低折射率差异使固化深度提升33%(达107 μm),同时作为烧结助剂促进液相生成,实现了致密化与性能协同优化,为复杂结构高性能陶瓷制备提供了新思路。

  

在航空航天、电子信息和生物医学领域,氮化硅(Si3
N4
)陶瓷因其卓越的机械强度、热导率和化学稳定性备受青睐。然而,传统成型技术如干压、注塑等难以构建复杂互联结构,而新兴的数字光处理(DLP)3D打印技术虽能实现高精度成型,却面临Si3
N4
粉末高紫外吸收、低烧结活性的双重挑战——这导致打印件层间结合弱、致密度不足,严重制约其性能发挥。更棘手的是,现有改性策略如树脂包覆或氧化硅过渡层虽能改善固化性能,却可能引入有机物分解缺陷或降低热导率;而传统烧结助剂混料方式又易造成分散不均,影响最终致密化效果。

针对这一技术瓶颈,南京航空航天大学的研究团队独辟蹊径,将材料设计与工艺创新相结合,提出通过共沉淀法在Si3
N4
颗粒表面构建MgO-Y2
O3
双相涂层。这一巧妙的"一石二鸟"策略不仅通过调节折射率提升光固化效率,更利用涂层自身作为液相烧结助剂,在高温下促进原子扩散。相关成果发表在《Journal of Alloys and Compounds》,为高性能复杂结构陶瓷的制备提供了新范式。

研究团队采用共沉淀法在α-Si3
N4
粉末表面沉积Mg(OH)2
/Y(OH)3
前驱体,经煅烧转化为非晶态MgO-Y2
O3
包覆层(含量5-15 wt.%),通过激光粒度仪、XRD和TEM表征包覆效果;配制光敏陶瓷浆料后,采用流变仪测试粘度,通过固化深度测试系统评估光固化性能;最终打印坯体经脱脂烧结后,采用阿基米德法测定密度,SEM观察微观结构。

Preparation of MgO-Y2
O3
层 coating Si3
N4
powders

共沉淀法成功制备不同包覆量的改性粉末,D50从原始1.04 μm增至1.93 μm(Mg-Y15),XRD显示包覆层为非晶态,TEM证实Mg/Y元素均匀分布在颗粒表面。

Characterization of Si3
N4
powder processed by chemical precipitation

随着包覆量增加,浆料粘度从原始0.42 Pa·s升至0.68 Pa·s(Mg-Y15),但仍满足DLP打印要求;固化深度在Mg-Y10时达峰值107 μm,较原始粉末提升33%,归因于MgO-Y2
O3
层降低树脂/粉末折射率差(从Δn=0.53降至0.31)。

Conclusion
10 wt.%包覆量样品展现出最优综合性能:烧结体相对密度达96.2%,β-Si3
N4
晶粒长径比显著提高,形成互锁结构。非晶包覆层在烧结中形成低熔点液相,既促进致密化又保留高热导率特性。

这项研究突破性地将粉体改性与烧结助剂功能集成于单一包覆层,避免了传统混料法的成分偏析问题。其创新价值在于:工艺上,开发出可同步优化光固化与烧结行为的"双功能"涂层;理论上,阐明折射率调控与液相烧结的协同机制;应用上,为DLP成型高难度陶瓷材料提供了普适性解决方案。该技术有望拓展至其他难加工陶瓷体系,推动复杂构件在热管理、植入器械等领域的应用。

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