基于低共熔溶剂原位分解及超分子溶剂形成的液液微萃取技术用于食品样品中生物素的高效检测

本研究针对食品中高极性生物素（维生素B7 ）检测的难题，创新性地开发了一种基于低共熔溶剂（DES）原位分解和超分子溶剂（SUPRAS）形成的液液微萃取（LLME）技术。通过胆碱氯化物-中链脂肪酸DES与含四氢呋喃水相反应，实现溶剂自组装与高效萃取，生物素回收率达92%，检测限低至0.3 mg kg-1 。该绿色方法为食品营养分析提供了新策略。

　　

生物素（维生素B₇
）作为水溶性维生素，在代谢调节和基因表达中发挥关键作用，其缺乏会导致皮炎、脱发等健康问题。尽管生物素广泛存在于食品中，但传统检测方法如酸/碱水解和固相萃取（SPE）存在耗时长、有机溶剂消耗大等问题，尤其对高极性生物素（logK_ow
=0.39）的提取效率低下。

为解决这一技术瓶颈，圣彼得堡国立大学的研究团队在《Journal of Food Composition and Analysis》发表创新成果，首次开发了基于低共熔溶剂（DES）原位分解和超分子溶剂（SUPRAS）形成的液液微萃取（LLME）方法。该方法利用胆碱氯化物-中链脂肪酸DES与含四氢呋喃水相反应，通过溶剂自组装实现生物素的高效富集，最终通过高效液相色谱-二极管阵列检测（HPLC-DAD）完成定量分析。

关键技术包括：（1）优化DES组分（胆碱氯化物与C₆
-C₁₂
脂肪酸组合）；（2）四氢呋喃诱导SUPRAS相形成；（3）HPLC-DAD检测条件优化。研究选用干猫粮和啤酒酵母作为实际样本，验证方法适用性。

主要研究结果

1. DES组分筛选：实验发现辛酸（C₈
   ）DES体系具有最佳萃取效率，因碳链长度平衡了疏水性与分散性。
2. SUPRAS形成机制：四氢呋喃破坏DES结构，释放的脂肪酸分子自组装成纳米级聚集体，形成可萃取极性化合物的SUPRAS相。
3. 盐析效应：胆碱氯化物通过降低生物素在水相溶解度，使其转移至SUPRAS相的效率提升40%。
4. 方法验证：在0.5-50 mg kg^-1
   线性范围内，生物素回收率达92%，检测限0.3 mg kg^-1
   ，显著优于传统SPE方法。

结论与意义
该研究开创性地将DES分解与SUPRAS形成耦合，解决了高极性维生素分析的三大难题：（1）通过原位溶剂转化避免有机溶剂大量使用；（2）利用纳米结构溶剂增强极性分子捕获能力；（3）胆碱氯化物双重作用（DES前体+盐析剂）提升效率。该方法为食品营养强化剂监测和婴幼儿配方评估提供了绿色分析工具，其设计思路可拓展至其他水溶性维生素检测领域。研究获俄罗斯科学基金会资助（项目24-23-00052），相关技术已在圣彼得堡国立大学研究平台完成验证。