激光超声技术揭示退火处理对铜薄膜弹性性能的调控机制及微观结构演化规律

本研究针对半导体工业中铜(Cu)薄膜机械性能调控的关键问题，通过激光表面声波(SAW)谱技术结合快速热退火(RTA)处理，系统探究了70-300 nm厚度范围内Cu薄膜的杨氏模量(E)变化规律。研究发现退火后薄膜E值提升至124 GPa，结合X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)证实(111)晶向择优生长与晶粒粗化是性能增强的主因，为高可靠性微电子器件设计提供理论依据。

　　

在半导体器件微型化进程中，铜薄膜因其优异的导电性和抗电迁移特性逐步取代铝成为互连材料。然而纳米尺度下薄膜的机械性能与块体材料存在显著差异，特别是杨氏模量(E)对退火工艺的响应机制尚未明确——既有研究报道退火后E值存在12%增幅或15%下降的矛盾结果，这种不确定性严重制约着三维存储器件(如DRAM)和硅通孔(TSV)等先进结构的可靠性设计。

为解决这一关键问题，研究人员采用激光表面声波(SAW)谱技术结合转移矩阵法，系统研究了70/150/300 nm三种厚度直流磁控溅射Cu薄膜在450℃快速热退火(RTA)前后的弹性性能演变。通过原子力显微镜(AFM)、掠入射X射线衍射(GIXRD)和离子铣削-扫描电镜(SEM)联用技术，首次揭示了(111)晶向择优生长与弹性各向异性的协同调控机制。论文发表于《Materials》期刊。

关键技术方法包括：1) 采用脉冲激光激发SAW并结合迈克尔逊干涉仪非接触检测；2) 基于相速度频散曲线反演薄膜E值；3) 原子力显微镜定量表征表面粗糙度(R_a
)；4) 离子铣削暴露晶界结构后SEM观测；5) 通过Scherrer方程计算晶粒尺寸。

【SAW实验结果】
相速度频散分析显示：沉积态薄膜E值随厚度增加21.5%（70nm:93 GPa→300nm:113 GPa），归因于异常晶粒生长；退火后E值进一步提升12.9%至124 GPa。剪切波速度(v_s
)计算证实Cu薄膜始终呈现"慢-快"系统特征（v_SAW
=1850-2039 m/s），低于熔融石英基底(3358 m/s)。

【讨论】

1. 微观结构调控：AFM三维形貌显示退火后R_a
   从1.088 nm激增至5.597 nm，SEM证实300nm薄膜中纳米晶被完全消耗。
2. 晶体学取向：GIXRD证明(220)晶向始终占优（织构系数2.349-2.452），但Scherrer方程计算显示(111)晶向晶粒尺寸增幅最大（70nm薄膜增长38%），其E₍₁₁₁₎
   /E₍₂₀₀₎
   =2.87的强各向异性是模量提升的关键。
3. 机理阐释：受限薄膜中(111)晶向因更高弹性应变能优先生长，Zener比(A_Cu
   =3.21)远高于镍(2.45)和铝(1.20)的特性放大了取向效应。

该研究建立了退火工艺-微观结构-弹性性能的定量关系，突破传统纳米压痕法对超薄薄膜(<100nm)的测量局限。发现晶界体积分数减少与(111)晶向强化的协同作用机制，为TSV等三维结构的热机械可靠性设计提供理论指导。后续可拓展研究不同RTA参数下的晶粒饱和生长规律，并通过电子背散射衍射(EBSD)实现晶粒尺寸的纳米级精确定量。