锆元素添加方式对激光增材制造ODS-F/M钢三维网络微结构及力学性能的调控机制

本研究针对激光增材制造（LAM）氧化物弥散强化（ODS）钢中锆（Zr）的作用机制不明问题，通过对比机械合金化（MA）与元素粉末（EP）两种Zr添加方式，揭示了Zr对三维网络微结构、Y4 Zr3 O12 氧化物析出及拉伸性能的调控规律。研究发现MA法可细化微结构并提升强度（UTS达987 MPa），而EP法在873 K高温下强度（441 MPa）优于传统粉末冶金（PM）ODS-EUROFER，为核反应堆结构材料设计提供了新思路。

　　

---

论文解读

在核能领域，氧化物弥散强化（ODS）铁素体/马氏体（F/M）钢因其卓越的抗蠕变性和抗辐照性能，被视为第四代核裂变反应堆燃料包壳和聚变堆包层的理想材料。然而，传统粉末冶金（PM）制备的ODS钢存在工艺复杂、成本高昂且难以焊接大型构件等问题。激光增材制造（LAM）技术以其近净成形、无需焊接的特点为ODS钢的制备开辟了新途径，但高温熔池导致的氧化物粗化及强度-塑性权衡效应制约了其应用。更关键的是，强氧化物形成元素锆（Zr）在PM-ODS钢中可细化氧化物，但其在LAM-ODS钢中的作用机制尚属空白。

为解决上述问题，中国的研究团队通过定向能量沉积（DED）技术，制备了具有三维网络微结构的12Cr-ODS双相钢，系统研究了Zr添加及其引入方式（机械合金化MA或元素粉末EP）对材料性能的影响。研究发现，MA法引入Zr可显著细化三维网络微结构（等轴铁素体尺寸~6 μm），而EP法则导致层状马氏体/铁素体区形成粗大Y₄
Zr₃
O₁₂
氧化物。无Zr样品中纳米级核壳结构TiO₂
/Cr富集相和Y₂
Ti₂
O₇
氧化物的析出使其室温极限抗拉强度（UTS）高达987 MPa，而EP-Zr样品在873 K高温下UTS（441 MPa）超越PM-ODS EUROFER。该成果发表于《Materials Science and Engineering: A》，为核反应堆结构材料的性能优化提供了理论依据。

关键技术方法
研究采用DED技术制备样品，以高纯Fe、Cr、W元素粉和Y₂
O₃
为原料，设计Zr添加方式为MA（球磨合金化）或EP（直接混合）。通过X射线衍射（XRD）、光学显微镜（OM）和透射电镜（TEM）表征微观结构，结合室温及873 K拉伸测试评估力学性能。

研究结果

1. 微观结构与相组成
   XRD显示所有样品均以体心立方（BCC）Fe-Cr基体为主。OM观察发现MA-Zr样品无裂纹且层状马氏体/铁素体框架更致密，而EP-Zr样品存在粗大氧化物。

2. Zr对三维网络微结构的影响
   熔池快速冷却过程中，高熔点Ti富集氧化物优先形核，促进等轴铁素体形成。MA-Zr样品因均匀化合金元素分布，微结构细化程度优于EP-Zr样品。

3. 氧化物析出行为
   EP-Zr样品中Y₄
   Zr₃
   O₁₂
   氧化物尺寸达微米级，而无Zr样品析出纳米级Y₂
   Ti₂
   O₇
   和Ti富集相，后者更有效阻碍位错运动。

4. 力学性能
   MA-Zr样品室温UTS显著提升，而EP-Zr样品高温性能突出。无Zr样品因细小氧化物和双相协同效应展现优异强塑性匹配（延伸率~16%）。

结论与意义
该研究首次阐明LAM-ODS钢中Zr的添加方式与三维网络微结构、氧化物演变的构效关系：MA法通过细化微结构和调控氧化物分布提升强度，而EP法更利于高温性能。无Zr样品中Y-Ti-O纳米氧化物的优势揭示了多元氧化物协同强化的新方向。研究成果不仅为核反应堆材料设计提供了工艺优化策略，更推动了LAM技术在极端环境材料制备中的应用。