基于自对准保护层的聚焦离子束制备技术用于提升MEMS芯片敏感纳米结构TEM成像质量

针对聚焦离子束(FIB)制备微机电系统(MEMS)芯片TEM样品时因离子束斜入射导致的敏感区域损伤、再沉积污染等问题，浙江大学团队创新性开发了自对准保护层技术。该方法利用双束系统中电子束与离子束的天然角度偏移，在关键转移步骤中实现对目标区域(ROI)的精准防护。实验证明，该技术可显著提升钯-定向碳纳米管阵列(A-CNTs)-二氧化硅(SiO2 )多层结构的界面完整性，为离子束敏感材料的高质量TEM样品制备提供了通用解决方案。

　　

在纳米材料表征领域，透射电子显微镜(TEM)已成为揭示材料原子尺度奥秘的"超级显微镜"。然而，要让这台精密仪器发挥作用，首先需要将样品加工成厚度不足100纳米的超薄切片——这就像用离子束"雕刻"出一件能透光的艺术品。聚焦离子束(FIB)技术因其纳米级加工精度，成为制备TEM样品的利器。但当研究对象换成搭载在微机电系统(MEMS)芯片上的敏感材料时，传统FIB工艺却遭遇了严峻挑战：样品转移阶段必须倾斜样品台，导致离子束以危险角度轰击目标区域，轻则造成碳纳米管等敏感结构的非晶化，重则引发金属再沉积污染，使观测结果失真。

这一难题在定向碳纳米管阵列(A-CNTs)器件研究中尤为突出。作为有望取代硅基晶体管的下一代电子元件，A-CNTs器件的性能高度依赖于金属电极(如钯)与碳管的接触界面特性。但传统FIB制备方法往往会在界面处产生损伤层，掩盖真实的界面结构，使研究人员难以准确评估器件性能。更棘手的是，MEMS芯片的特殊结构限制了样品台的倾斜角度，迫使离子束以接近切线的角度轰击样品，加剧了损伤风险。虽然已有学者尝试采用机械保护罩或特殊粘接技术，但这些方法要么增加制备复杂度，要么难以保证定位精度，始终未能从根本上解决问题。

针对这一技术瓶颈，浙江大学材料科学与工程学院的研究团队在《Micron》发表创新成果，提出了一种基于双束系统几何特性的自对准保护层技术。该方法巧妙利用了扫描电镜(SEM)的电子束与FIB的离子束之间固有的52°夹角：通过在样品上方保留0.5-1微米的未刻蚀区域，形成天然"保护伞"，在离子束斜入射时自动屏蔽目标区域，同时不影响电子束的垂直成像。这种"一石二鸟"的设计，既避免了传统保护层所需的繁琐对准步骤，又确保了TEM观察时的视野通透性。

研究团队采用钯-A-CNTs-二氧化硅(SiO₂
)三层结构作为模型体系，该结构是碳管器件的典型接触界面。通过对比实验证实，采用自对准保护层制备的样品在扫描透射电镜(STEM)成像中展现出更清晰的界面结构和更少的非晶层。特别是在能量色散X射线光谱(EDS)分析中，保护组样品的钯/碳界面处金属污染信号降低约70%，有力验证了该方法的防护效果。更令人振奋的是，这种技术完全兼容现有FIB标准流程，无需额外设备或复杂操作，为MEMS芯片上的原位动态研究铺平了道路。

关键技术方法包括：1)使用氦离子显微镜(HIM)对A-CNTs/SiO₂
/Si基底进行预处理表征；2)在双束FIB/SEM系统(Helios Scios 2)中，通过角度优化实现保护层的自对准成型；3)采用30kV镓离子束完成初始粗加工后，切换至5kV低电压进行精细抛光；4)最终在ChemiSTEM G2显微镜下进行高角环形暗场(HAADF)成像和EDS成分分析。所有A-CNTs样品均采用维度限制自对准(DLSA)技术制备，确保阵列取向一致性。

【Sample sources and equipment】
研究选用DLSA法制备的单层定向碳纳米管阵列作为基准材料，其规则排列特性为评估离子束损伤提供了理想模型。通过对比传统FIB与自保护法处理的Pd-A-CNTs-SiO₂
界面，发现后者能显著保留碳管的晶格条纹，界面非晶层厚度从常规方法的~15nm降至<5nm。

【Use of Self-aligned protective shield】
保护层的自对准机制源于FIB加工时的几何遮蔽效应：当离子束以52°入射时，预留的未刻蚀区域会自然投影覆盖下方的ROI。实验显示，该设计使敏感区域在转移阶段的离子辐照剂量降低83%，同时保持SEM成像分辨率优于1nm，实现了防护与观测的完美平衡。

【Conclusion】
这项研究开创性地将双束系统的固有缺陷转化为技术优势，建立了MEMS芯片敏感材料制备的新范式。相比现有方法，自对准保护层技术具有三大突破：首先，通过几何自遮蔽原理实现"零成本"防护，避免复杂辅助结构；其次，兼容所有标准FIB流程，便于推广；最重要的是，为原位研究离子束敏感材料（如有机-无机杂化钙钛矿、金属有机框架等）的动态行为提供了可靠样品保障。该成果不仅解决了A-CNTs器件界面表征的难题，更为未来纳米电子器件的TEM研究树立了新标准。