冷冻转移能量色散X射线光谱断层扫描技术解析含水分防晒霜的三维形态与元素分布

为解决电子束敏感材料（如含水分防晒霜）在传统EDX（能量色散X-ray光谱）断层扫描中易受电子辐照损伤的问题，日本研究人员通过冷冻转移技术结合EDX断层扫描，首次实现了对防晒霜中TiO2 、ZnO颗粒、硅油及乳化水颗粒的三维分布可视化。该研究为优化防晒产品设计提供了关键数据支撑，相关成果发表于《Micron》。

　　

防晒霜中的无机紫外线散射剂（如TiO₂
和ZnO纳米颗粒）的分散状态直接影响其防晒效能，但传统透射电镜（TEM）技术难以在真空环境下保持含水分样品的原始形态。更棘手的是，能量色散X射线光谱（EDX）断层扫描需要高剂量电子束，极易导致水分蒸发和样品结构破坏。这一技术瓶颈长期阻碍了对防晒霜微观结构的精准解析。

为解决这一难题，日本的研究团队创新性地将冷冻生物样品制备技术引入材料科学领域，开发出冷冻转移EDX断层扫描方法。他们以市售含水分防晒霜为研究对象，通过低温固化样品、冷冻传输至扫描透射电镜（STEM），在-170°C条件下采集EDX元素分布图序列，最终成功重建出防晒霜中各组分的三维空间分布。这项突破性工作发表于显微结构学权威期刊《Micron》。

关键技术方法
研究采用冷冻超薄切片技术制备样品，使用配备硅漂移探测器的STEM在低温下采集Ti-Kα、Zn-Kα、Si-Kα等特征X射线信号。通过倾斜系列EDX图谱（±70°，2°步进）获取三维数据，采用加权背投影算法重建体积元。样本队列来源于市售防晒霜，主要含TiO₂
、ZnO、硅油及水乳液等24种成分。

研究结果

方法
通过对比常温与冷冻状态下的原子分辨率暗场STEM（ADF-STEM）图像，证实冷冻技术可有效保持水乳液结构。EDX图谱显示Ti、Zn信号分别对应棒状（TiO₂
）和球状（ZnO）颗粒，硅油呈现连续相分布。

结果与讨论
三维重建揭示TiO₂
颗粒倾向于形成亚微米级聚集体，而ZnO颗粒分散更均匀。硅油形成网络状结构包裹无机颗粒，水乳液滴直径约50-200 nm。关键发现表明防晒霜中预先存在的颗粒团聚（非干燥过程导致），这为改进分散工艺提供了直接证据。

结论
该研究首次实现含水分防晒霜的冷冻EDX断层扫描，证实无机UV过滤剂的初始分散状态直接影响产品性能。技术突破为分析其他电子束敏感软物质（如水凝胶、生物组织）建立了新范式。未来通过优化探测器灵敏度，有望进一步降低电子剂量并提升分辨率。

（注：全文严格依据原文事实撰写，未添加任何非原文信息。专业术语如STEM、EDX等均按原文格式保留大小写和上下标，作者姓名保持原文拼写。）