扫描电子显微镜中固-液界面动态观测的流动池设计与应用研究

为解决传统方法难以实时观测固-液界面反应动力学的问题，研究人员开发了一种新型SEM（扫描电子显微镜）专用流动池，通过SiNx 电子透明窗口隔离真空环境，结合背散射电子（BSE）成像与蒙特卡洛模拟，实现了腐蚀、溶解和晶体生长等过程的原位动态观测。该装置通过流体循环维持化学条件恒定，解决了传统间歇观察的扰动问题，为材料科学和地质学等领域提供了高分辨率的界面反应研究工具。

　　

在材料科学、地质学和化学工程等领域，理解固体材料与流体（液体或气体）界面的动态反应过程至关重要。传统研究方法通常需要反复移出样品进行间歇观察，不仅耗时且可能干扰反应进程。例如，腐蚀或晶体生长的实时动力学数据难以获取，而电子显微镜的高真空环境又限制了液体样品的直接观测。尽管透射电子显微镜（TEM）液体池技术已取得进展，但其对电子束敏感性和样品制备的复杂性仍存在局限。因此，开发一种兼容扫描电子显微镜（SEM）的原位流动观测系统成为迫切需求。

法国研究人员在《Micron》发表的研究中，设计了一种创新型流动池装置，通过电子透明的氮化硅（SiN_x
）窗口隔离SEM真空腔与流体环境，结合背散射电子成像和蒙特卡洛模拟，实现了固-液界面的高分辨率动态观测。该装置支持粉末和块体样品，并可通过流体循环维持反应条件稳定。研究通过NaCl结晶、Nd₂
O₃
和(Ce_0.2
Nd_0.8
)O₂
溶解实验验证了其性能，发现30 nm厚SiN_x
窗口在机械强度和成像质量间达到最佳平衡，而30 kV电子束加速电压可最大化背散射电子信号穿透力。

关键技术包括：1）基于聚醚醚酮（PEEK）材料的流动池机械设计，集成SiN_x
窗口和密封系统；2）背散射电子成像参数优化；3）蒙特卡洛模拟预测电子轨迹与成像对比度；4）原位流体循环控制技术，压力范围1-4 bar。实验使用QUANTA 200 ESEM FEG显微镜，Norcada公司提供的SiN_x
窗口（30 nm厚，0.25×0.25 mm观测区）。

材料与方法
研究通过对比不同SiN_x
窗口厚度（20-100 nm）和电子束参数（10-30 kV）的成像效果，结合蒙特卡洛模拟发现：30 nm窗口可承受4 bar压力且分辨率达30 nm；30 kV电子束能穿透10 μm气隙并减少电子束扩散效应。当液体层厚度超过2 μm时，成像对比度显著下降。

实验结果

1. NaCl结晶观测：饱和溶液冷却过程中，{100}和{111}晶面生长速率分别为134 μm/天和109 μm/天，并首次捕捉到晶界接触导致的生长速率周期性波动（幅度数百纳米）。
2. Nd₂
   O₃
   粉末溶解：在0.1 M HCl中观察到晶粒解离为纳米晶体并随电子束诱导液流迁移的现象，揭示了电子束对局部化学环境的潜在影响。
3. 陶瓷溶解对比：(Ce_0.2
   Nd_0.8
   )O₂
   中Nd₂
   O₃
   相优先溶解，深度可通过灰度对比度间接评估，但需结合三维重建技术实现定量化。

结论与意义
该流动池突破了SEM环境下载液观测的技术瓶颈，为固-液界面反应机制研究提供了新范式。其设计兼顾了成像分辨率（<30 nm）与流体控制稳定性，尤其适用于腐蚀、矿物溶解等慢速过程的长期观测。蒙特卡洛模拟与实验数据的吻合证实了背散射电子成像在界面研究中的可靠性。未来通过多探测器三维重建技术，可进一步实现溶解深度的精确量化。这项技术将推动材料降解、地质成岩和工业催化等领域的原位研究进入微观动态时代。