绿色薄层色谱法同时测定血浆中柳氮磺吡啶和己酮可可碱:一种环境友好的分析方法

【字体: 时间:2025年06月14日 来源:BMC Chemistry 4.3

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  本研究针对银屑病治疗药物柳氮磺吡啶(SUL)和己酮可可碱(PTN)缺乏色谱联检方法的现状,开发了基于乙醇-乙酸乙酯(7:3)展开系统的绿色TLC检测技术。该方法成功实现两种药物在血浆基质中的分离检测,LLOQ分别达0.3μg/band(SUL)和0.2μg/band(PTN),并通过AGREE、GAPI等三项绿色评估工具验证其环境友好性,为临床药物监测提供了经济环保的解决方案。

  

银屑病作为一种伴随皮肤炎症、脱屑的自身免疫性疾病,其治疗药物柳氮磺吡啶(SUL)和己酮可可碱(PTN)的联合使用已成为临床重要方案。然而现有分析方法存在明显局限:文献仅报道过化学计量学方法,缺乏色谱分离技术,且未涉及生物样本检测。更关键的是,传统分析方法常使用有毒溶剂,不符合绿色化学趋势。这些空白促使研究人员开发兼具环境友好性与分析效能的新方法。

来自本苏伊夫大学的研究团队在《BMC Chemistry》发表研究,建立了一种创新的薄层色谱(TLC)检测体系。该方法采用乙醇-乙酸乙酯(7:3,v/v)绿色溶剂系统,以扑热息痛(PAR)为内标,成功实现血浆中SUL和PTN的同步定量,灵敏度显著优于既往报道。研究通过美国FDA生物分析方法验证指南完成系统验证,并运用AGREE、GAPI等工具证实其环保优势,为临床药物监测提供了兼具可靠性与环境可持续性的技术方案。

关键技术包括:1)优化TLC展开系统实现基线分离;2)采用270nm紫外检测波长提升灵敏度;3)建立含6名健康志愿者血浆的样本队列;4)通过三循环冻融实验验证稳定性;5)应用三种绿色评估体系(AGREE/GAPI/ESA)量化环保性能。

方法优化
通过溶剂比例筛选确定乙醇-乙酸乙酯(7:3)为最佳展开系统,该组合使SUL和PTN的Rf
值分别达0.68和0.43,与血浆基质(Rf
=0.02)完全分离。紫外扫描显示270nm为最佳检测波长,兼顾两种药物的吸收特性。

方法验证
校准曲线在0.2-1.4μg/band(PTN)和0.3-1.2μg/band(SUL)范围内线性良好(r>0.999)。LLOQ达0.2μg/band(PTN)和0.3μg/band(SUL),日内精密度RSD%<4.5%。提取回收率在90.28-106.77%之间,符合FDA指南要求。

绿色评估
AGREE评分0.76(满分1),Eco-scale得分90分(满分100),GAPI显示4项绿色指标。特别值得注意的是,该方法溶剂用量仅1.05mL乙醇/0.45mL乙酸乙酯每样本,显著降低有机废物产生。

该研究创新性地解决了银屑病治疗药物监测的两大痛点:首次建立TLC联检技术填补方法学空白,同时通过溶剂优化和系统评估实现绿色分析目标。其环保特性体现在三个方面:1)采用低毒溶剂替代传统有毒试剂;2)微型化操作减少废弃物;3)全过程能耗控制。这种"双赢"策略为生物分析领域提供了范例,证明分析方法开发完全可以兼顾性能要求与环境可持续性。研究建立的标准化流程可直接转化应用于临床实验室,特别适合资源有限地区的治疗药物监测需求。

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