基于H3 TATB修饰MIL-101(Cr)/PDMS薄膜微萃取-GC-QTOF-MS联用技术测定电子烟液和气溶胶中8种挥发性苯系物的新方法

【字体: 时间:2025年06月16日 来源:Chinese Journal of Analytical Chemistry 1.2

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  为解决电子烟中挥发性苯系物检测灵敏度不足的难题,研究人员开发了H3 TATB修饰MIL-101(Cr)/PDMS薄膜微萃取结合GC-QTOF-MS的新方法。该研究成功实现了8种苯系物在43种商品化电子烟液和气溶胶中的同步检测,定量限低至0.0016-0.0208 μg·g-1 ,回收率达70.12%-119.20%。该方法为电子烟质量监管提供了高灵敏度的分析工具,对保障消费者健康具有重要意义。

  

随着电子烟全球使用量的激增,其安全性问题引发广泛关注。虽然电子烟被宣传为传统卷烟的"减害替代品",但加热过程中产生的苯、甲苯等挥发性有机物(VOCs)被世界卫生组织(WHO)列为强致癌物。现有检测方法面临两大技术瓶颈:一是传统液相萃取对低浓度样本灵敏度不足,二是难以同步分析烟液和气溶胶中的痕量污染物。

云南省烟草质量监督检测站的研究团队在《Chinese Journal of Analytical Chemistry》发表的研究中,创新性地将金属有机框架(MOFs)材料与薄膜微萃取技术结合。通过合成H3
TATB修饰的MIL-101(Cr)纳米颗粒,并将其嵌入聚二甲基硅氧烷(PDMS)基质制成复合薄膜,建立了薄膜固相微萃取/气相色谱-四极杆飞行时间质谱(TFME/GC-QTOF-MS)联用方法。该方法成功实现了苯、甲苯、乙苯等8种苯系物的同步检测,在43个商业电子烟样本中检出苯含量最高达5.107 μg·g-1

关键技术包括:1)采用浸渍-超声分散法制备H3
TATB-MIL-101(Cr)/PDMS复合膜;2)优化40°C/20min的顶空萃取条件;3)建立0.0001-5 μg·mL-1
宽线性范围的GC-QTOF-MS检测方法;4)使用剑桥滤片收集20口标准抽吸的气溶胶样本。

【材料表征】
SEM显示改性MOFs颗粒在PDMS中均匀分布,FTIR和XRD证实H3
TATB成功修饰MIL-101(Cr)。该复合膜比未改性膜对苯的吸附量提升24.7%,较传统液液萃取灵敏度提高2.1倍。

【方法优化】
温度实验表明40°C时苯系物提取效率最高,20min达到吸附平衡。通过对比三种提取方法,证实TFME在复杂基质中具有显著优势,对PG/VG等干扰物的抗性更强。

【性能验证】
方法验证显示:线性相关系数R2

0.999,电子烟液定量限(LOQ)为0.0016-0.0090 μg·g-1
,气溶胶LOQ为0.0037-0.0208 μg·20 puffs-1
。苯和乙苯在24h内稳定性RSD<4.66%,回收率70.12%-119.20%。

【实际样本检测】
在43个烟液样本中,苯检出率100%(0.837-5.107 μg·g-1
),乙苯检出率72.1%(最高0.798 μg·g-1
)。30个气溶胶样本中苯浓度可达4.179 μg·20 puffs-1
,且部分样本气溶胶苯含量反超烟液,提示加热过程可能产生新的苯系物。

该研究突破性地将MOFs材料应用于电子烟检测领域,开发的TFME/GC-QTOF-MS方法具有三大创新价值:首先,H3
TATB修饰显著提升MIL-101(Cr)对苯系物的特异性吸附;其次,薄膜微萃取实现烟液与气溶胶的同步前处理;最后,方法灵敏度较国标提升1-2个数量级。研究结果为电子烟行业标准制定提供关键技术支撑,尤其对评估长期低剂量苯暴露的健康风险具有重要价值。未来研究可进一步探索复合膜与剑桥滤片的集成化设计,以更精准反映实际吸入暴露量。

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