基于精确二维厚度测定的透射电镜定量磁成像技术研究

本研究针对透射电子显微镜(TEM)磁成像技术(如离轴电子全息术和电子磁圆二色谱EMCD)因样品厚度变化导致信号半定量的难题，开发了通过电子能量损失谱(EELS)精确测定非弹性平均自由程(λ)的方法，实现了YIG薄膜的绝对厚度测量。研究对比了扫描电镜(SEM)、会聚束电子衍射(CBED)等技术，在<100 nm薄样品中验证了EELS方法的优越性，最终将校准后的厚度测量应用于定量磁图绘制，为纳米磁学研究提供了重要技术支撑。

　　

在纳米磁性材料研究中，透射电子显微镜(TEM)技术如离轴电子全息术(Off-axis Electron Holography)和电子磁圆二色谱(EMCD)能实现近原子级分辨率的磁学表征，但厚度变化等因素常使测量结果停留在半定量水平。就像医生需要通过精确的CT切片厚度来判断病灶性质一样，研究人员也亟需解决TEM样品厚度测量的"标尺"问题——特别是对于钇铁石榴石(YIG)这类具有超低吉尔伯特阻尼(<10^-4
)的新型磁存储材料，其厚度变化会显著影响磁各向异性、Dzyaloshinskii-Moriya相互作用(DMI)等关键特性。

为解决这一难题，研究人员开展了一项创新性研究。他们首先通过铁磁共振(FMR)验证了YIG块体材料的质量，随后系统比较了三种厚度测量技术：扫描电镜(SEM)法因二次电子发射在<100 nm区域误差达40 nm；会聚束电子衍射(CBED)虽适合厚样品但需要精确的消光距离(ξ)参数；而电子能量损失谱(EELS)通过独创的λ校准方法，将非弹性平均自由程测定精度提高到126.4±6.2 nm。研究团队通过制备特殊截面样品，结合高角度环形暗场像(HAADF)和能量色散X射线谱(EDX)验证，建立了可靠的厚度测量标准。

关键技术包括：(1)采用聚焦离子束(FIB)制备10-250 nm梯度厚度样品；(2)通过交叉验证的EELS和CBED测量获取λ和ξ参数；(3)应用洛伦兹模式TEM进行离轴全息成像；(4)在200 kV双校正电镜中实现EMCD信号的空间分辨检测。

研究结果部分，"磁性系统表征"显示YIG的饱和磁化强度(M_s
)为0.156 T，与体材料测量一致。"厚度测量"章节证实，在70-200 nm范围内EELS与CBED结果吻合，但对<70 nm薄样品EELS更具优势。在"TEM磁测量"部分，校正内势(MIP)后的电子全息术测得M_s
与FMR结果误差<5%；而EMCD实验清晰显示，当厚度从30 nm增至180 nm时，铁L₃
边信号差异从20%衰减至<10%，符合动力学衍射理论预测。

这项发表于《Ultramicroscopy》的研究具有双重意义：方法学上建立了TEM样品厚度的绝对测量标准，解决了λ参数缺失的共性问题；应用层面使电子全息和EMCD技术真正实现定量化，为研究界面DMI效应、斯格明子三维成像等前沿课题提供了关键技术支撑。正如研究者指出，这种"先校准后测量"的策略可推广至其他复杂氧化物体系，为下一代自旋电子器件的微观表征树立了新范式。