热氧化温度调控WO3 薄膜微结构及其对NO2 气敏性能的增强机制研究

针对工业排放NO2 气体检测需求，研究人员通过直流磁控溅射结合热氧化法制备WO3 薄膜，系统研究400-700°C氧化温度对薄膜结晶度、形貌及气敏性能的影响。发现600°C氧化样品在100°C工作温度下对10 ppm NO2 响应高达687%，检测限达100 ppb，XPS证实其表面氧吸附能力显著提升，为开发高效低功耗环境传感器提供新策略。

　　

随着工业化进程加速，大气中氮氧化物(NO₂
)污染已成为威胁呼吸健康和环境安全的重大隐患。美国职业安全与健康管理局(OSHA)规定NO₂
暴露限值为1 ppm/15分钟，而现有传感器在灵敏度、工作温度等方面存在局限。三氧化钨(WO₃
)作为n型半导体(带隙2.6-3.3 eV)，虽在乙醇、丙酮等气体检测中表现优异，但其NO₂
传感性能受氧化温度影响的系统性研究仍属空白。国家物理实验室的研究团队在《Journal of Alloys and Compounds》发表论文，通过直流(DC)磁控溅射沉积200 nm钨膜，在400-700°C温度区间热氧化制备WO₃
薄膜，首次揭示氧化温度通过调控结晶度与表面形貌实现NO₂
检测性能的突破性提升。

研究采用直流磁控溅射在氧化铝基底沉积钨膜，通过热氧化获得WO₃
薄膜。利用掠入射X射线衍射(GIXRD)分析晶体结构，场发射扫描电镜(FESEM)观察表面形貌，X射线光电子能谱(XPS)表征表面化学状态，在定制气敏测试系统评估NO₂
响应特性。

Thin film synthesis
通过4N纯度钨靶在4.2×10^-6
mbar真空下溅射沉积，氧化后获得不同晶型WO₃
薄膜。

Grazing Incidence X-ray Diffraction (GIXRD)
GIXRD显示所有样品均为单斜晶系(JCPDS 83-0951)，600°C样品出现(002)、(020)、(200)三重衍射峰，表明沿a/b/c轴择优生长。随温度升高，衍射峰强度增强且半高宽减小，证实结晶度改善。

结论
600°C氧化WO₃
薄膜在100°C工作温度下对10 ppm NO₂
响应达687%，检测限突破100 ppb。FESEM显示该温度下形成多孔细晶结构，XPS证实其表面吸附氧浓度最高。该研究不仅阐明热氧化温度通过"结晶度-形貌-表面化学"协同调控气敏性能的机制，更为开发室温/低功耗环境传感器提供新思路，对大气污染防控和公共健康保障具有重要实践意义。

讨论
相比传统射频溅射法(如Stankova等报道的350°C工作温度下50倍响应)，本研究通过金属膜氧化路线实现性能数量级提升。特别值得注意的是，600°C氧化形成的表面缺陷与吸附氧位点，显著增强了NO₂
分子与WO₃
表面的电荷转移效率。这一发现为优化金属氧化物传感器提供了普适性指导原则。