磁性Co/NCHP/LDH纳米复合材料用于牛奶中黄曲霉毒素M1 的磁分散微固相萃取研究

本研究针对牛奶中致癌物黄曲霉毒素M1 （AFM1 ）检测难题，开发了新型磁性Co/NCNHP/MnCoFe-LDH纳米复合材料，结合磁分散微固相萃取（MD-μSPE）与高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）技术，实现0.5-2000 ng Kg?1 线性范围及0.14 ng Kg?1 超高灵敏度检测，回收率达91.0-99.0%，为乳品安全监测提供绿色高效的解决方案。

　　

研究背景
牛奶中的黄曲霉毒素M₁
（AFM₁
）是国际公认的1类致癌物，由饲料中的黄曲霉毒素B₁
经牲畜代谢转化而来。尽管各国制定了严格限量标准（如欧盟0.05 μg/kg），但传统检测方法面临有机溶剂用量大、前处理复杂、灵敏度不足等挑战。尤其对于婴幼儿等敏感人群，开发高效精准的检测技术具有重大公共卫生意义。

研究机构与方法
吉罗夫特大学与埃尔吉耶斯大学合作团队在《Journal of Chromatography A》发表研究，通过水热法合成磁性Co/NCNHP/MnCoFe-LDH纳米复合材料，结合MD-μSPE与HPLC-FLD技术，建立牛奶AFM₁
检测新方法。关键技术包括：（1）纳米复合材料表征（FTIR、XRD、SEM-EDX）；（2）磁分散微萃取参数优化（pH、吸附剂用量等）；（3）基于基质匹配法的性能验证。

研究结果
1. 材料表征
FTIR证实材料含金属-氧键（<800 cm^?1
）和ZIF特征峰（1585 cm^?1
）；XRD显示MnCoFe-LDH在11.6°和23.4°的特征衍射峰；SEM显示ZIF-8/ZIF-67呈十二面体结构，LDH为片状堆叠。

2. 方法学验证
在最优条件下（pH 5.0，15 mg吸附剂，5 mL样品），方法线性范围0.5-2000 ng Kg^?1
，LOD低至0.14 ng Kg^?1
。日内/日间精密度RSD≤3.3%，回收率91.0-99.0%（RSD≤3.1%），显著优于传统SPE。

3. 实际样本检测
应用于市售牛奶样本，成功检出AFM₁
并验证方法抗基质干扰能力，凸显纳米复合材料的选择性吸附优势。

结论与意义
该研究首创的Co/NCNHP/MnCoFe-LDH纳米吸附剂，通过金属配位和π-π相互作用高效捕获AFM₁
。相比传统方法，有机溶剂用量减少80%，提取时间缩短至15分钟，符合绿色化学原则。其超高灵敏度可满足欧盟等严苛标准要求，为乳制品产业链安全监控提供技术支撑。未来可通过功能化改性进一步拓展至其他真菌毒素检测领域。