纳米材料/聚合物复合多孔膜的简易制备及其在花生中黄曲霉毒素固相萃取的应用研究

为解决纳米材料在样品前处理中易聚集、难回收及高流阻等问题，研究人员开发了一种刮膜法制备可调控纳米材料类型与负载量的复合多孔膜，以聚丙烯腈（PAN）为基质，结合多壁碳纳米管（MWCNT）等材料，显著提升固相萃取（SPE）效率。该研究实现了黄曲霉毒素（AFs）在水和花生样品中的高效富集，线性范围达0.05–10.0 μg L-1 ，回收率86.91–104.57%，为食品安全检测提供了简便、经济的解决方案。

　　

黄曲霉毒素（Aflatoxins, AFs）是自然界中毒性最强的致癌物质之一，常见于花生、谷物等农产品中，对人类健康构成严重威胁。传统检测方法如免疫亲和柱-高效液相色谱（IAC-HPLC）虽特异性高，但成本昂贵且柱容量有限，难以普及。与此同时，纳米材料在样品前处理中展现出巨大潜力，但其实际应用面临诸多挑战：易聚集导致分散不均、回收困难、高流阻影响操作稳定性等。这些问题严重制约了纳米材料在食品安全检测领域的推广。

针对这些难题，宁波大学的研究团队创新性地提出了一种“刮膜法”，通过将多壁碳纳米管（MWCNT）、纳米碳粉（NC）、介孔二氧化硅（SBA-15）等纳米材料与聚丙烯腈（PAN）结合，制备出可调控纳米材料类型和负载量的复合多孔膜。这种膜材料兼具纳米材料的高吸附性能和聚合物的结构稳定性，解决了传统纳米材料应用的痛点。研究团队将复合膜研磨后填充为固相萃取柱，结合超高效液相色谱-荧光检测（UHPLC-FLD）技术，建立了花生中AFs的高灵敏度检测方法。相关成果发表在《Journal of Chromatography A》上，为食品安全监测提供了新思路。

关键技术包括：刮膜法制备纳米材料/PAN复合多孔膜、比表面积与孔隙结构表征（BET法）、固相萃取参数优化（溶剂、pH、洗脱条件）、UHPLC-FLD联用分析。花生样本来源于市售产品，水样本为实验室配制。

材料制备与表征
通过调节MWCNT负载量（0.5–4.0 wt%），发现0.5% MWCNT-5% PAN膜具有最佳性能，比表面积达74.6–88.2 m²
g^-1
，孔径约30 nm，利于快速传质。SEM显示过量MWCNT会导致膜表面褶皱，影响均匀性。

方法学验证
优化后方法对水样AFs的检测限低至0.0016–0.0095 μg L^-1
，花生样品中为0.029–0.56 μg L^-1
，回收率86.5–111.1%，线性范围覆盖实际检测需求。

结论与意义
该研究首次将刮膜法应用于纳米材料/聚合物复合膜的规模化制备，解决了纳米材料在SPE中的技术瓶颈。MWCNT/PAN复合膜通过π-π作用和介孔吸附协同提升AFs富集效率，且成本仅为传统IAC柱的1/10。研究成果为食品安全检测提供了可推广的解决方案，同时为其他痕量污染物分析提供了技术参考。作者团队指出，该方法可进一步拓展至其他功能性纳米材料（如金属有机框架MOFs）的复合膜开发，具有广阔的应用前景。