悬浮辅助直接固体分析结合TXRF光谱法的绿色元素定量研究：以膨润土化妆品原料为例

本研究针对传统TXRF（全反射X射线荧光）光谱法需酸处理样品导致的环境污染问题，提出悬浮辅助直接固体分析（SA/DSA-TXRF）新策略。通过超声分散、表面活性剂稳定和连续悬浮搅拌技术，实现了膨润土等固体材料的无化学处理定量分析，为绿色分析化学提供低成本解决方案。

　　

研究背景与意义
全反射X射线荧光（Total Reflection X-ray Fluorescence, TXRF）光谱技术虽具备多元素同步检测能力，但传统样品预处理依赖强酸消解，不仅产生有害废液，还增加分析成本。随着绿色化学理念的兴起，如何实现固体材料的直接、无损分析成为分析化学领域的重要挑战。西班牙马德里自治大学的研究团队以化妆品用膨润土为模型样本，开发了一种结合悬浮辅助（Suspension Assisted, SA）与直接固体分析（Direct Solid Analysis, DSA）的TXRF新方法（SA/DSA-TXRF），相关成果发表于《Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy》。

关键技术方法
研究采用Bruker S2 PicoFox TXRF光谱仪（Mo源，50 kV/600 μA），通过超声破碎（15分钟）与非离子表面活性剂Nonidet P40（0.5%）分散100 mg膨润土样本，结合内标法定量。重点关注悬浮液转移稳定性与沉积形貌对结果的影响，建立粒径分布（PSD）与分析方法不确定度的关联模型。

研究结果
背景
传统TXRF样本前处理步骤繁琐，而SA/DSA-TXRF通过物理分散替代化学消解，显著减少环境污染。

仪器
采用配备30 mm²
SDD探测器的台式TXRF系统，能量分辨率<150 eV（Mn Kα线5.9 keV），满足微量元素检测需求。

样本制备与粒径问题
膨润土悬浮液呈现双峰粒径分布（主峰7 μm，次峰100 μm），超声处理可有效控制团聚，但大颗粒可能导致沉积不均匀。

结论
SA/DSA-TXRF成功实现固体样本无酸分析，方法不确定度主要来源于悬浮转移效率（±5%）和沉积形貌差异。应用于商业膨润土检测，验证了其在化妆品原料质量控制中的实用性。

讨论与意义
该研究首次系统提出SA/DSA-TXRF标准化操作流程，通过Ramón Fernández-Ruiz团队设计的悬浮稳定化方案，将传统TXRF升级为环境友好型技术。特别针对沉积形貌（如“咖啡环效应”）提出的经验校正模型，为固体直接分析提供了普适性解决方案。其低设备依赖性（仅需常规超声仪）使该方法易于在资源有限实验室推广，对矿产、环境及生物样本分析具有重要参考价值。