离子液体功能化硅藻土辅助基质固相分散微萃取技术高效提取月季花中多酚类成分

针对传统提取方法有机溶剂用量大、效率低等问题，浙江研究人员开发了基于离子液体功能化硅藻土的基质固相分散微萃取(MSPDM)技术，通过单因素实验和响应面法优化，实现了月季花中多酚类成分的高效提取。该方法线性良好(R2≥0.990)、回收率达89.9%-102%，为复杂基质样品分析提供了绿色解决方案。

　　

月季花（Rosae Chinensis flos）作为全球四大切花之一，不仅具有观赏价值，其花朵所含的多酚类成分（如槲皮素、异槲皮苷等）更被证实具有治疗气滞血瘀、痛经等疾病的药理活性。然而，传统提取方法如超声辅助提取和回流提取存在明显缺陷：前者可能因产热导致热敏成分降解，后者则存在操作繁琐、有机溶剂消耗大等问题。更棘手的是，月季花基质复杂，常规吸附剂如C₁₈和Florisil对低含量成分的提取效率有限。与此同时，硅藻土这种储量丰富（2020年全球产量达220万吨）的天然多孔材料，虽在固相支持液液萃取(SLE)中有应用，但因其颗粒大、选择性差，亟需通过功能化改性提升性能。

针对这些挑战，浙江某研究团队创新性地将离子液体(IL)与硅藻土结合，开发出1-十二烷基-3-甲基咪唑溴化物功能化硅藻土，并首次将其作为吸附剂应用于基质固相分散微萃取(MSPDM)技术中。这项发表于《Journal of Food Composition and Analysis》的研究，通过系统优化提取参数，建立了一种高效、环保的月季花多酚提取方法。

关键技术包括：采用响应面法优化MSPDM条件；使用HPLC分析目标化合物；通过单因素实验考察吸附剂用量（28-30mg）、研磨时间（约90秒）等参数；选用67.6%甲醇作为洗脱溶剂。这些方法的组合确保了提取过程的高效性和重现性。

研究结果部分显示：
《Effect of sorbent content》通过吸附剂含量梯度实验发现，当IL-硅藻土用量为29.728mg时，多酚提取效率达到峰值。其独特的孔隙结构能有效富集目标物，较传统硅藻土吸附容量提升3倍。

《Optimization of elution conditions》证实250μL 67.594%甲醇可实现最佳洗脱效果，该溶剂体系既能破坏分析物与吸附剂间的氢键，又避免了高浓度甲醇引起的杂质共萃取。

方法论验证显示：该方法线性范围宽（R²≥0.990），日内精密度RSD为2.999%-3.721%，加标回收率达89.9%-102%，LOD低至1.0-12.0ng/mL，显著优于文献报道的超声提取法。

结论与讨论指出，该研究首次将IL-硅藻土复合材料应用于植物多酚提取，解决了传统MSPD样品需求量大（从克级降至毫克级）、有机溶剂用量多（从毫升级降至微升级）的难题。特别是1-十二烷基-3-甲基咪唑溴化物通过阳离子-π和疏水相互作用，显著提升了对黄酮类化合物的选择性吸附。该技术为复杂基质中微量成分的绿色提取提供了新思路，未来可拓展至其他药用植物活性成分分析领域。作者Shi-Qi Niu等特别强调，这种功能化硅藻土成本仅为商业C₁₈吸附剂的1/5，具有显著的工业化应用前景。