可持续气泡介导喷雾-反溶剂结晶法：甘氨酸超细颗粒的精准尺寸控制与晶型选择

传统反溶剂结晶法制备超细晶体材料时常面临粒径分布不均的难题。为解决这一问题，研究人员提出可持续气泡介导喷雾-反溶剂结晶法（BSAC(II)），通过界面限域效应实现甘氨酸粒径与形貌的精准调控。该方法利用真空泵驱动雾化液滴进入反溶剂体系，借助气泡动态界面实现快速溶剂交换与结晶。相比传统方法，BSAC(II)将甘氨酸粒径从数百微米降至1–3?μm，进一步优化后可达700?nm。PXRD分析证实该方法可选择性结晶亚稳态α-晶型。该技术无需添加剂即可制备甘氨酸超细颗粒，显著提升其溶解性与分散性，为食品添加剂功能优化提供新策略。

　　

在食品工业中，甘氨酸作为一种多功能添加剂，其溶解性和生物利用度直接影响食品品质与健康功效。然而，传统反溶剂结晶法制备的甘氨酸颗粒常存在粒径分布不均、晶型不可控等问题，限制了其应用效果。针对这一挑战，中国的研究团队开发了一种创新的可持续气泡介导喷雾-反溶剂结晶法（BSAC(II)），相关成果发表在《Food Chemistry》上。

研究团队采用超声雾化技术将甘氨酸水溶液转化为微米级液滴，通过真空泵驱动液滴进入反溶剂体系，并利用上升气泡的动态界面实现快速溶剂交换。关键技术包括：（1）优化雾化液滴迁移路径至2?cm以内，抑制液滴聚并；（2）引入多孔筛网将毫米级气泡分散为亚毫米级单元，增强界面传质效率；（3）筛选乙醇-水二元溶剂体系调控结晶动力学。通过PXRD、粒度分析仪等技术表征颗粒特性，并对比传统方法评估性能差异。

Results and discussions
研究发现，BSAC(II)法通过气泡内外空间的协同调控，将甘氨酸平均粒径（D₅₀）从传统方法的数百微米降至2000?nm。筛网的引入使气泡尺寸减小60%，显著提升溶剂交换速率。当采用含微量乙醇的二元溶剂时，颗粒进一步缩小至700?nm，且多晶型分析显示选择性生成亚稳态α-甘氨酸（PXRD特征峰位于20.2°和29.3°）。与传统搅拌法相比，新方法制备的颗粒休止角降低12°，堆密度提高15%，表明流动性显著改善。

Conclusion
该研究证实BSAC(II)法通过气泡动态界面限域效应，实现了甘氨酸超细颗粒的尺寸-晶型双调控。乙醇的加入通过改变溶剂介电常数促进成核，而筛网分散的气泡群有效抑制了浓度梯度不均。所得纳米级甘氨酸在食品体系中展现出更快的溶解速率（30秒内完全溶解）和更高的生物活性，为功能性食品添加剂开发提供了绿色高效的制备范式。

这项工作的意义在于：（1）首次将气泡内外空间协同调控理念引入结晶领域；（2）建立无需添加剂的纳米颗粒可控合成方法；（3）为食品工业提供具有增强溶解特性的甘氨酸原料。研究团队指出，该方法可扩展至其他功能性晶体材料的制备，未来将探索其在缓释载体和靶向递送系统中的应用潜力。