聚甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯复合明胶海绵微固相萃取技术在积雪草及环境样品农药残留分析中的应用

本研究针对农产品及环境中农药残留检测的复杂性和高成本问题，开发了一种新型聚甲基丙烯酸-共聚-乙二醇二甲基丙烯酸酯（poly(MAA-co-EGDMA)）复合明胶海绵微固相萃取（μ-SPE）技术。通过优化提取条件，该方法实现了对2,4-D、毒死蜱等7种农药的高效富集，检测限低至0.49 ng mL?1，回收率达80.1%-107.4%，且可重复使用8次。该技术为复杂基质中痕量农药分析提供了绿色、经济的解决方案，发表于《Microchemical Journal》。

　　

研究背景与意义
现代农业依赖农药保障作物产量，但2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）、毒死蜱等农药在环境中的持久性残留，通过食物链威胁人类健康，可能引发内分泌紊乱、神经毒性等问题。欧盟虽制定严格的最大残留限量（MRLs，如0.05 mg kg^?1对2,4-D），但传统检测技术如气相色谱-质谱（GC-MS）面临复杂基质干扰、成本高等挑战。微固相萃取（μ-SPE）虽具低溶剂消耗优势，但现有吸附材料在选择性、重复性上存在局限。

研究机构与方法
泰国瓦莱拉克大学的研究团队创新性地将聚甲基丙烯酸-共聚-乙二醇二甲基丙烯酸酯（poly(MAA-co-EGDMA)）与明胶海绵复合，开发出兼具大比表面积（SEM证实孔隙结构）和多重作用位点（羧基、氢键）的μ-SPE吸附剂。研究通过扫描电镜（SEM）表征材料形貌，优化pH、吸附时间等参数，结合高效液相色谱-二极管阵列检测（HPLC-DAD）分析积雪草、土壤及水体中的7种农药。

关键技术

1. 材料合成：以MAA为功能单体，EGDMA为交联剂，通过原位聚合构建poly(MAA-co-EGDMA)网络；
2. 复合工艺：将聚合物负载于明胶海绵（尺寸0.50 cm×0.20 cm），利用其氨基/羧基增强吸附；
3. 分析方法：HPLC-DAD检测，流动相为乙腈-水梯度洗脱；
4. 性能验证：通过加标回收实验（n=5）、重复性测试（%RSDs 0.40-4.2%）评估可靠性。

研究结果

1. 材料表征：SEM显示复合海绵孔隙均匀，比表面积显著高于纯明胶（原文图2）；
2. 分析性能：对2,4-D的检测限（LOD）低至0.49 ng mL^?1，线性范围1.6-70 ng mL^?1；
3. 实际应用：积雪草样本中农药回收率80.1%-107.4%，且材料可重复使用8次（效率衰减<5%）。

结论与意义
该研究首创的poly(MAA-co-EGDMA)-明胶海绵μ-SPE技术，通过羧基-农药分子静电相互作用及海绵三维孔隙的协同效应，实现了复杂基质中痕量农药的高效捕获。相较于传统SPE，其溶剂消耗降低90%，且明胶的可降解性符合绿色化学理念。成果为东南亚地区积雪草种植区的农药监管提供了实用工具，同时为环境污染物监测材料设计提供了新思路。论文第一作者Fonthip Makkliang强调，该技术可扩展至其他植物源性食品的风险评估。