糖析辅助萃取(SoAE)-石墨炉原子吸收光谱法测定牛奶中Cd(II)和Pb(II)的创新方法研究

针对牛奶复杂基质中重金属检测的难题，研究人员开发了基于糖析效应(SoAE)的新型前处理方法，结合石墨炉原子吸收光谱(GF AAS)技术，实现了Cd(II)(0.24 μg kg-1)和Pb(II)(1.3 μg kg-1)的超灵敏检测，准确度达106%和91.8%，为乳品安全监管提供了简单高效的解决方案。

　　

牛奶作为重要的营养来源，其安全性一直备受关注。然而，复杂的基质成分使得重金属检测面临巨大挑战——传统方法存在样品消化不完全、分析物挥发损失、基质干扰等问题，被称作原子光谱分析的"阿喀琉斯之踵"。更棘手的是，国际标准对牛奶中镉(Cd)和铅(Pb)的限量分别严至50 μg kg^-1和20 μg kg^-1，亟需开发更灵敏可靠的检测技术。

里约热内卢州立大学的研究团队创新性地将糖析效应应用于金属检测领域，开发出糖析辅助萃取(Sugaring-out Assisted Extraction, SoAE)技术。该方法利用蔗糖与水分子形成强氢键的特性，促使乙腈(ACN)相分离，结合二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)络合作用，成功实现了牛奶中Cd(II)和Pb(II)的高效萃取。通过石墨炉原子吸收光谱(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry, GF AAS)测定，定量限分别达到0.24 μg kg^-1和1.3 μg kg^-1，较最大允许浓度低两个数量级，相关成果发表于《Analytica Chimica Acta》。

关键技术包括：1) 水/蔗糖/乙腈三相体系相图建模；2) 采用Zeeman效应背景校正的GF AAS系统；3) 以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)为螯合剂；4) 通过认证参考物质(CRM)验证方法准确性。

【相图分析】
通过云点滴定实验建立三相体系数学模型，确定最佳相分离条件为蔗糖浓度60% (w/w)，乙腈比例25% (v/v)，模型决定系数r²=0.9984，证实该体系可实现稳定相分离。

【方法优化】
实验发现pH 7.0时DDTC螯合效率最高，萃取时间仅需5分钟。相比传统方法，SoAE将Cd(II)和Pb(II)的富集因子分别提升至7.5和9倍，且有效消除蛋白质和脂肪的基质干扰。

【方法验证】
使用奶粉CRM NIST 8435验证，Cd(II)回收率106%，Pb(II)91.8%，日内精密度RSD<5%。检测限(LoDs)低至0.07 μg kg^-1(Cd)和0.4 μg kg^-1(Pb)，完全满足Codex等国际标准要求。

这项研究首次将糖析效应拓展至金属分析领域，其创新性体现在：1) 开发无需复杂消解的前处理方法；2) 乙腈相可直接进样GF AAS，简化流程；3) 成本仅为ICP-MS的1/10。作者Eduardo da Silva G. de Castro和Ricardo Jorgensen Cassella指出，该技术可延伸至其他重金属及有机污染物检测，为食品、环境等复杂基质样品分析提供了新范式。FAPERJ、CNPq等巴西科研机构的资助保障了研究的深入开展，相关方法已具备工业化应用潜力。